Способ определения алюминия Советский патент 1987 года по МПК G01N31/02 

11315900.

относится к аналитивют мер

ческой химии и может быть использовано для определения алюминия в шлаках, огнеупорах, в минеральном сырье, силикатных породах, клинкерах, порт- с ландцементе . и стеклах„

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа,,

Пример 1. Определение алюми- 10 ния в стандартном образце огнеупорных материалов 386, содержащего 33,8% Si02, 62,3% , 0,62% СаО, 0,30% MgO, 1,41% TiQ, 1,31% и 0,023% МпО. .15

0,5 г образца разлагают с помощью соляной и фтористоводородной кислоты. К аликвоте полученного раствора, содержащего 150 мг , прибавляют 10 мл раствора соляной кислоты (1:1) 20 и щелочь до рН 1,5. Затем приливают 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты до соотношения с алюминием 1sO,47, после чего вводят уротропин до рН 5,20. Проводят регистрацию теплоты 25 реакции. Теплота реакции 957 усл.ед. В образце найдено 61,92% алюминия. Ошибка определения 0,61%.

П р и м. е р 2. Определение алюминия в шамоте. Анализируемый образец jO и анализируют, как описано

Пр и м е р 3. Определение алюминия в портландцементе. Образец разлагают и анализируют, как описано в примере 1.

Первоначально устанавливают рН 2,9, вводят аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием 1:0,70, вводят уротропин до рН 5,45 и регистрируют тепловой эффект, который составляет 480 усл.ед. Содержание алюминия 32,42%. Ошибка определения 0,1%.

В табл. 1 представлены результаты определения алюминия в зависимости от исходного и конечного рН раствора.

В табл. 2 представлены результаты определения алюминия в зависимости от конечного рН раствора.

В табл. 3 представлены результаты определения алюминия в зависимости от количества введенной аск орбиновой кислоты.,

Формула изобре ния

Способ одределения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, введение в него уротропина и последующую количест-.. венную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния чувствительности и селективности

разлагают

в примере 1. Первоначально устанавливают рН 1,7, вводят аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием 1:0,6, вводят уротропин до рН 5,35 и регист- « кислоту в соотношении с алюминием рируют тепловой эффект, которьш сое- 1:(0,47-0,70) и уротропин до рН 5,20- тавляет 5бО усл.ед. Содержание алюминия 37,53%. Ошибка определения 0,72%.

анализа, в исходный раствор добавляют щелочь до рН 1,5-2,0,.аскорбиновую

5,45, а количественную регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Пр и м е р 3. Определение алюмини в портландцементе. Образец разлагают и анализируют, как описано в примере 1.

Первоначально устанавливают рН 2,9, вводят аскорбиновую кислоту в соотношении с алюминием 1:0,70, вводят уротропин до рН 5,45 и регистрируют тепловой эффект, который составляет 480 усл.ед. Содержание алюминия 32,42%. Ошибка определения 0,1%.

В табл. 1 представлены результаты определения алюминия в зависимости от исходного и конечного рН раствора.

В табл. 2 представлены результаты определения алюминия в зависимости от конечного рН раствора.

В табл. 3 представлены результаты определения алюминия в зависимости от количества введенной аск орбиновой кислоты.,

Формула изобре ния

Способ одределения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, введение в него уротропина и последующую количест-.. венную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повьш1е- ния чувствительности и селективности

кислоту в соотношении с алюминием 1:(0,47-0,70) и уротропин до рН 5,20-

кислоту в соотношении с алюминием 1:(0,47-0,70) и уротропин до рН 5,20-

анализа, в исходный раствор добавляют щелочь до рН 1,5-2,0,.аскорбиновую

кислоту в соотношении с алюминием 1:(0,47-0,70) и уротропин до рН 5,20

5,45, а количественную регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Таблица 1

6,50 5,30 0,90 0,06 0,86 2,00

Продолжение табл.1

Таблица 2

Редактор Г, Гербер

Составитель Т. Жукова

Техред Л. Олийньас . Корректор М, Демчик

Заказ 2355/47Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

.Производственно-полиграфическое предприятие,г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Таблица 3

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет повысить чувствительность и селективность анализа. Способ включает пе ревод алюминия в раствор, введение щелочи до рН 1,5- 2,0, аскорбиновой кислоты до соотношения с алюминием 1:(0,47-0,70), уротропина до рН 5,20-5,45 и последующую количественную регистрацию термометрическим методом. Чувствительность определения алюминия 0,05мг/мл. Возможно определение алюминия в присутствии 10 мг Si02, 3,3 мг марганца, 26 мг магния, 10 мг железа, 2,8 мг титана, 26 мг кальция. Зтабл. i СЛ 00 сд