Способ определения магния Советский патент 1983 года по МПК C01F5/00 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения магния термометрическим методом.

Известен способ фотометрического определения магния при 540 нм с эриохромом черным Т. Определение ведут при рН 9 в присутствии тартрат-иона

СП. .

Однако селективность этого способа невелика так как мешают Fe, Са, Zn, Cd и др.

Наиболее близким пи технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является весовой способ определения магния с помощью 8 оксихинолина. Осаждение проводят ПБИ рЯ 9,5-712,7, который создают NH4OH и NH4Ce,-образующийся осадок высушивают и взвешивают 21.

Недостатком известного способа является низкая селективность.

Цель изобретения - повышение селективности ангшиза.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения магния, включающем разложеш е, осаикдение магния из раствора 8-оксихинолином и последующую количественную регистра- цию, в анализируемый раствор предварительно вводят смесь триэтаноламиН9, салициловой кислоты и тартратйона и лелочь до рН 2-6-, а для ocaiiRAeния используют 8-оксихинолин с рН 1314,2, содержащий мочевину, и регисфрацию проводят термометрическим методом.

При зтом используют смесь тризтаноламина, сгшициловой кислоты и тар10:трат-иона в соотношении 0,58-1,4: :0,0137-0,033:О,075-0,21.

Маскирующую смесь вводят для связывания мешающих ионов, таких как Ре, МП2, А , Ti, взятые в от15дельности компоненты маскирующей смеси не .обеспечиваиот достаточной селективности способа. Необходимое рН раствора равное 2-6, создают с помощью щелочи, что обеспечивает ста20бильность исходного рЯ раствора и предотвращает гидролиз солей магния при длительной выдержке пробы. При создании рЯ раствора более 6 наблюдается гидролиз солей магния, что

25 ведет к получению заниженных резулъ татов амгшиза а при исходном рН раствора менее 2 не достигается нужного рН осгикдения магния. Осгикдение магния ведут щелочным раствором 8-ок30сихинолина, имеющим рН 13-14,2 чтобы

получить оптимальную область осаждения при рИ 10-10,2, Значение рН более 14,3 на достигается а при рН менее 13 невозможно достичь оптимального значения рН осаждения магния.

Мочевину добавляют для обеспечени ;гомогенности осаждения магния и сни-жения теплового эффекта разбавления реактива.

Предлагаемым способом можно опредлять от 1,2 до 15 мг Мд2 в 200 мл раствора.

Пример . К 20 мл анализируемого раствора добавляют 30 мл HCQ (1:1), 30 мл смеси триэтаноламина, далициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 1,4:0,0.31 0,21 и щелочь до рН 2, доводят объем до 200 мл, / осаждают магний 10 мл раствора 8-оксхинолина с рН 14,2, содержащего мо7чевину, и измеряют тепловой эффект реакции.

Изобретение позволяет повысить селективность анализа, а также увеличить чувствительность и экспресскость определения по сравнению с весовы Формула изобретения

1, Способ определения магния, включающий разложение навески, осаждение магния из раствора 8-оксихино1 лином и последующую количественную регистрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в анализируемый раствор предварительно вводят смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона и щелочь.до рН 2-6, а для осаждения используют 8-оксихинолин с рН 13-14,2, содержащий мочевину, и регистрацию осуществляют термометрическим методом.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что используют смесь триэтаноламина, салициловой кислоты и тартрат-иона в соотношении 0,581,4 : 0,0137-0,033 : 0,075-0,21 .

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Золотой Ю.А., Бегреев В.В. Журнал аналитической химии, 1967, т. 22, с. 1423.

2. Умланд Ф., Янсен А., Тириг Д., Вюнш Г. Комплексные соединения в аналитической химии . м., Мир, 1975, с. 179.