Способ определения алюминия Советский патент 1982 года по МПК C01F7/00 G01N31/02 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения алюминия, и может быть использовано для определения алюминия в образцах ишаков, огнеупоров, минерального сырья, сили катных пород, клинкера, портландцемента,. стекла.

Известен способ определения ешюминия в твердых материалах, включающий предварительное выделение кремнекислоты, добавление тартрата щелочного металла, осаждение алюминия фторидом. Регистрацию осуществляют термометрическим методом ClJОднако известный способ длителен. При этом определени{о мешают титан и магний.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ определения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия и раствор, осаждение алюминия уксуснокислым раствором 8-оксихйнолина. Железо, титан и другие мешающие элементы удаляют экстракцией их купферонатов хлороформом. Регистрацию осуществляют. 1 равиметрическим способом С2 и.

Однако данный способ неселективен, что приводит к длительным операциям по удалению мешающих элементов. Кроме того, способ характеризуется невысокой чувствительностью.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности анализа.

Поставленная цель достигается

10 тем, что согласно способу определения алюминия в твердых материалах, включающему перевод алюминия в раствор, осаждение его уксуснокислым раствором 8-оксихинолина и последую15щую количественную регистрацию, в исходный раствор добавляют тартрат щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь до рН 8,9-9,0, использование для осаж20дения используют раствор 8-оксихинолина с рН 4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом.

Осаждение алюминия производится

25 10 МП оксихинолина, приготовленного следующим о.бразом: 300 г оксихинолина растворяют в 705 мл ледяной уксусной кислоты и разводят до 3-х литров, для снижения теплового эф30фекта разбавления раствора оксихинолина в него добавляется мочевина, причем рН раствора оксихинолина равен 4,4. Присутствие в растворе ионов каль ция ведет к снижению теплового эффек та реакции аЛюминия с оксихинолином магний и марганец практически не ока зывают никакого влияния на данную реакцию, а в присутствии железа теплота реакции несколько повышается. Поэтому для устранения влияния ионов кальция их необходимо осаждать с помощью оксалата калия, а ионы железа должны быть замаскированы комплексую щей смесью. Пример. Образец пробы, содержащи 10-90 МГА1,разлагают, путем кислотно го выщелачивания или спекания с кар бонатами щелочных металлов. К полученному раствору добавляют 30 мл предварительно приготовленной маски рующей смеси, содержащий в 1 л46,6 триэтаноламина;, 1 г салициловой ки лоты, 3,3 г TupTfjaTa аммония, пр(иба ляют щелрчь. до рН 3,9-9,0,доводят объем раствора до 200 мл и устанавливают на рНт-метре значение рН 9. Осаждение алю линия производят с помощью 10 МП уксуснокислого раствора 8-о;кйихйнолина, приготовленног растворенивм-ЮО г 8-оксихинолина в 235 МП ледяной кислоты и 765 мл дистиллированной воды. К 1 л полученного раствора добавляют 500 г мочевины и с помощью раствора гидрооксида калия устанавливают рН рас вора, равным 4,4. Регистрацию про - изводят термометрическим методом на приборе Дикертермом (ВНР). Содержание алюминия определяют по формуле С(Д - В) Д - В где С - содержание в стандартном образце}. Д - количество делений шкалы гальванометра, полученное при анализе стандартного образца; Л - количество деле|1ий шкалы гальванометра, полученное при анализе пробы; В - количество делений шкгипы Гальванометра, полученное при проведении контрольного опыта на теплоту разбавления реагента. Формула изобретения Способ определения алюминия в твердых материалах, включающий перевод алюминия в раствор, осаждение его уксуснокислым рэствором 8-оксихинолина и последующую количественную регистрацию, о т.л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности анализа, в исходный раствор добавляют тартрат щелочного металла, салициловую кислоту, триэтаноламин и щелочь до рН 8,9-9,0, для осаждения используют pjicTBop 8-оксихинолина с рН 4,4-4,5, содержащий мочевину, а регистрацию осуществляют термометрическим методом. Источникиинформации, принятые во внимание при экспер±изе 1.Химические и физико-химические методы анализа руд, пород и минералов. М., Наука, 1974, с. 35. 2.Джеффери П.. Химические методы анализа горных пород. М., Мир, 1973, с. 101.