Способ получения дифенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты Советский патент 1982 года по МПК C07C63/333 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛМЕТАН-4,4 -ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ Изобретение относится к области получения ароматических дикарбоновых кислот, а именно к улучшению способа получения дифенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты, которая является исходным мономером для синтеза полимеров конденсационного типа. .Известны многочисленные способы получения дифенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты, например 1,1-бис(алкилфенил)алканы окисляют до соответствующих кислот кислородом в присутствии ацетата кобальта в среде ледяной уксусной кислоты при нагревании. Выход целевых кислот 62% 11 . Однако недостаточно высокий выход целевого продукта и образование до 15% монокарбоновой кислоты. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения дифенилметан-4,4-дикарбоновой кислоты путем обработки ароматических дикарбоновых кислот общей формулы .где X при 20О-25О°С и давлении 1S-4O атм основанием а водной среде 2 . Недостатком известного способа является сложность технологии, обусловленная применением давления до 40 атм и высоких температур (до 250С). Цель изобретения, заключается упрощении процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения пи|)енилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты путем обработки кислот общей формулы НООС- /Ч-Х- Xs-CIпри 130 - щелочью в среде этилен гликоля при мольном соотношении компо нентов исходная кислота: основание 1:2-16 Отличительным признаком процесса яв ляется проведение реакции в среде этилен гликоля при температуре 150 - 195°С. Преимуществом данного способа перед известнь9и является упрощение процесса, которое достигается ведением процесса без давления при невысоком нагревании с получением выхода целевого продукта на уровне известного (92-95,7%). Избыток щелочи существенного влияния на выход и чистоту, продукта реакции не оказывает, однако дальнейшее ее увеличение экономически нецелесообразно. верхний предел температуры () обусловлен температурой кипения раствора Проведение процесса в среде других гликолей не обеспечивает выхода целевого продукта на уровне известного (80%). Пример 1. В реактор помещают 8,43 г (О,О25моль) 1,1-дихлор-2,2ди( п-карбоксифенил) этилена, 11, 2О г (0,20 моль) КОН, 150 мл этиленглйсоля, нагревают до 15О°С и выдерживают в течение 5 ч. По окончании синтеза раствор охлаждают, подкисляют НСЕ и фильтрацией отделяют 5,89 г (0,023 моль) дифенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты. Выход - 92,0%. Эквивалентный вес: вычислено-128,13 найдено -128,32 128,5 Пример 2 (сравнительный). Проведение опыта аналогично примеру 1. В отличие от последней процесс ведут в вод ной среде в автоклаве. Выделено 97,34% исходной кислоты, целевой продукт не образуется. Пример З.В реактор помещают 9,34 г (0,025 моль) 1,1,1-трихлор-. 2,2-ди(п-карбоксифенил)этана, 4,О г (0,2О моль) NaOH и далее процесс ведут аналогично примеру 1. Выход целевого продукта - 93,74%. Эквивалентный вес : найдено - 128,76; 128,92 П р и м е р :4 (сравнительный). Проведение синтеза аналогично примеру 1. В отличие от последней процесс ведут в присутствии 0,2г (0,05 моль) едкого натра. В результате реакции выделено 7,48 г смеси кислот (эквивалентный вес 145,85) следующего состава, %: 1,1-Дихлор-2,2-ди(п°-кар)боксифенил) этилен43,8 Дифенилметан-4,4 -дикарбоновая кислота56,2 Пример 5, Проведение синтеза аналогично примеру 1. В отличие от последнего процесс ведут при температуре 195°С в присутствии 22,4 г (0,4 моль) КОН. В результате реакции выделяют 6,11 г (О,О24 моль) дифенилметан-4, 4 -дикарбоновой кислоты. Выход - 95,37% Эквивалентный вес : найдено - 128,47 ; 129,ОО Формула из.обретения Способ получения дифенилметан-4,4-ди- карбоновой кислоты путем обработки ди.карбоновых кислот общей формулы .Н - | ссе щелочью в среде растворителя при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют этиленгликоль и процесс проводят при 15О 195°С. « Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 3411.135, кл. 260-524 К, 1972. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 269О916/23-О4, 1979 (прототип).