(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛг1ЕТАН-4 , 4-ДИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения дифенилметан-4,4 -дикарбоновой кислоты | 1981 |
|
SU968027A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНОЙ ПОЛИЭФИРИМИДНОЙ СМОЛЫ | 1990 |
|
RU2021297C1 |
| ПОРИСТЫЕ РАЗВЕТВЛЕННЫЕ/ВЫСОКОРАЗВЕТВЛЕННЫЕ ПОЛИИМИДЫ | 2013 |
|
RU2650686C2 |
| Способ получения дифенилпропановых поликарбоновых кислот | 1976 |
|
SU586161A1 |
| Способ получения волокнообразующего ароматического сополиамида | 1980 |
|
SU907017A1 |
| Способ получения 1,1-ди( @ -карбоксифенил)этилена | 1980 |
|
SU929628A1 |
| РЕАКЦИОННАЯ СМЕСЬ В ФОРМЕ ЭМУЛЬСИИ И ПОЛУЧЕНИЕ ПОЛИУРЕТАНОВЫХ ПЕН ИЗ ТАКОЙ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ | 2011 |
|
RU2586883C2 |
| Способ получения 1,1-ди( @ -карбоксифенил) этана | 1981 |
|
SU996409A1 |
| Способ получения 1,1-дихлор-2,2ди-( -карбоксифенил)- илена | 1975 |
|
SU595289A1 |
| АРОМАТИЧЕСКИЕ ПОЛИЭФИРЫ | 2011 |
|
RU2466151C1 |
Изобретение относится к области органического синтеза, конкретно к улучшенному способу получения диЛенилметан-4,4-дикарбоновой кислоты, которая является исходным мономером для синтеза полимеров конденсационного типа. Известен способ получения метан-4,4 дикарбоновой кислоты окис лением бис (4-ацетофенил) метана гипо хлоритом калия в водной среде 1. Недостатком способа является тру днодоступность исходного бис(4-ацетоЛенил)метана, получаемого конденсацией диЛенилметана с хлористым ац тилом в присутствии AlCljB-среде сероуглерода с выходом 63%. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому является способ получения дифенилметан-4,4-дикарбоновой кислоты путем каталитического гидрирования бензофенон-4,4-дикарбо новой кислоты в щелочной среде в присутствии катализатора, обычно Nl-Ренея, при и давлении 70 а Недостатком известного способа является сложность технологии, обуго водорода при давлении 70 атм и исполь3ованиёй oikiroctowrwx катали заторов гидрирования. Цель изобретения заключается в упрощении процесса. Поставленная .цель достйгав ся . описываемым способом получения дифенилметак-4,4-дикарбоновой кислоты путем обработки киЬлот общей « oiwiyлы (1) н где и процесс проводят при 200-250 С и давлении 15-40 атм, основанием, обычно едким кали или аммиаком, в волной среде, при мольном соотношении исходная кислота: основание 1:4 -10, соотвественно. Отличительными признаками процесса является обработка кислоты общейЛормулы (1) НООС-С Х-{ - СООН
И
где х--С ; ( я.
СС1 COl
при 200-250 0 и давлении 15-40 атм, при мольном соотношении исходная кислота:основание 1:4-10, что позволяет упростить процесс.
Преимуществом данного способа, при равноценности методов синтеза исходных кислот жидкофазным окислением соответствующих углеводородов (3) - для прототипа и (4) для 1,1-дихлор-2,2-ди (п-карбоксифенил этилена является упрощение процесса, которое достигается ведениемпр цесса при давлении 15-40 атм, без применения, взрывоопасного водорода и дорогостоящих катализаторов гидрирования.
Пример 1. В автоклав помещают 8,43 г (0,025 моль) 1,1-дихлор-2,2-ди(п-карбонксифенил)этилена, 6,16 г (0,11 моль) КОН, 50 мл воды, нагревают до 200-210с (давление 1519 атм) и выдерживеиот в течение 3 ч По окончании синтеза раствор охлаждают , подкисляют нее и фильтрацией отделяют 6,23 г (0,024 моль) дифенилметан-4,4-дикарбоновой кислоты. Выход 97,24%. Эквивалентный вес найдено 127,72 128,34Вычислено 128,13.
П р и ме р 3. Методика синтеза аналогична примеру 1. В отличие от
последней процесс ведут в присутствии 14 г (0,25 моль) КОН при 250с (давление 40 атм). Избыток щелочи и температура существенного влияния на выход и чистоту продукта реакции не оказывают, однако дальнейшее их увеличение экономически нецелесообразно.
Формула изобретения
НСХЭС - j X -(чУ СООН,
-. ц
ГА.е X --С - ссе
и процесс проводят при 200-250 0 и давлении 15-40 атм, при мольном соотношении исходная кислота:основание 1:4-10, соответственно.
Источники информации, принятые во внимание экспертизой
l.S)oan fiilbert J, Vaughan Wyroan R,, Stable organic biradicals, J.Org.Chem. 1957, v.22, p.750
