Изобретение относится к усоверяиен ствованному способу получения диметилового эфира трицикло (4,2,2,0 5) дека-3,7-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты.
Этот диэфир служит промежуточным продуктом для синтеза важных соединений , которые находят применение в спектрально-структурных корреляциях tl 1.
Известен способ получения диметилового эфира трицикло (4 ,2,2, ) дека-3,7-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты взаимодействием ангидрида трицикло (4, 2,2, ) дека-3,7-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты с метанолом в присутствии серной кислоты в качестве катализатора. В этом способе смесь исходного ангидрида с большим избытком метанола и серной кислоты (молярное соотнсяпение ангидрид трицикло (4,2,2,0 дека-3,7-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты: серная кислота: метанол равно 1:0,9:20) кипятят без растворителя, затем отгоняют большую часть метанола.Остаток выливают в воду со льдом, и полученную смесь экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт промывают водой, сушат, эфир отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Выход целевого продукта 86% 2.
Недостатками этого способа являются низкий выход, большое число операций при синтезе целевого продукта использование большого избытка метанола и необходимость его перегонки с целью очистки.
Цель изобретения - упрощение про10цесса и повышение выхода диметилового эфира трицикло (4,2,2,0) дека-3,7-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоиовой кислоты.
Поставленная цель достигается
15 тем, что согласно способу получения диметилового эфира трицикло (4,2,2, о дека-3,7-диен-У,10-цис-эндо-дикарбоновой кислоты взаимодействием ангидрида трицикло (4,2,2,0-)дека-3,720-диен-9,10-цис-эндо-дикарбоновой кислбты с метанолом в присутствии кислотного катализатора при кипячении процесс проводят в среде хлороформа или хлористого метилена с
25 использованием олеума в качестве кислотного катализатора и при молярном соотношении ангидрид трицикло { 4,2,2,) дека-3, 7-диен-9,10-ЦИС-эндо-дикарбоновой кислоты:олеум:
30 метанол, равном 1:0,4-0,8:5-8.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения лактонов 9-арилтио-6-окси-4-метоксикарбонилтетрацикло (6,1,1,0,2,7,0,5,10)-деканрбоновых-3-кислот | 1980 |
|
SU891610A1 |
| 9-Иод-6-перхлорато-3,4-диметоксикарбонилтетрацикло /6,1,1,о @ , @ ,0 @ , @ /дец-3-ен,обладающий иммунодепрессивной активностью | 1979 |
|
SU799316A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2,3,4,11,11-ГЕКСАХЛОР-7,8- | 1972 |
|
SU353937A1 |
| Способ получения 9-галоид-6-перхлорилокси-3,4-диметоксикарбонилтетрацикло [6,1,1,0 @ , @ 0 @ , @ ] дец-3-ена и 4,9-дигалоид-5,6-диметоксикарбонилтетрацикло[5,3,0,0 @ ,0 @ ' @ 0 @ ,8]дец -5-ена | 1979 |
|
SU883011A1 |
| Диалкиловые эфиры 3-окса-2,4диалкокси-6,7-бицикло-/3.2.1/-октан-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинихлорида и способ их получения | 1974 |
|
SU521254A1 |
| Эфиры бис-(диалкоксиметил)-циклопентанмоно-или-дикарбоновых кислот как пластификаторы поливинилхлорида и способ их получения | 1974 |
|
SU521255A1 |
| Способ получения ди-с @ -с @ -алкиловых эфиров ацетилендикарбоновой кислоты | 1981 |
|
SU981310A1 |
| 3,4,9,10-Аллилтрицикло (4,2,2,0 @ )-дец-7-ен-карбоксилат в качестве связующего в литьевых пресс-композициях | 1981 |
|
SU1004353A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1994 |
|
RU2079481C1 |
| Способ получения 9(2-нитрофенилтио) -6 - перхлорато - 3,4- диметоксикарбонилтетрацикло 6,1,1,0 ,0 дец-3-ена | 1979 |
|
SU725401A1 |
