Способ получения катионных красителей Советский патент 1980 года по МПК C09B43/00 C09B1/28 

Описание патента на изобретение SU732335A1

1

Изобретение относится к области синтеза красителей для полиакрилонитрильных материалов, в частности к способу получения катионных красителей.

Известен способ получения катионных красителей алкилированием оснований аэо-, диазагемицианиновых и антрахиноновых красителей диметилсульфатом в среде растворителя - диметилформамида или диоксана - при 70120 С с последующим выделением фильтрацией или экстракцией с одновременной отгонкой растворителя 1.

Недостатком известного способа является сложность технологического процесса, связанная с использованием органических растворителей, в частности, большим числом стадий выделения красителя, отгонкой и регенерацией растворителя.

Кроме того, использование органических растворителей удорожает процесс, а проведение его при высокой температуре повышает пожаре- и взрывоопасность.

Известен также способ получения катионных красителей алкилированием оснований азо-, диазагемицианиновых

и антрахиноновых красителей диметилсульфатом в среде органических раст- ворителей - ароматических углеводоiродов, галогенуглеводсродов - при 7 О-10 О С с последующим выделением целевого продукта фильтрацией, отгонкой растворителя и сушкой 2.

Недостатком этого способа является сложность технологических опе10раций выделения красителя, высокая стоимость процесса, его потенциаль:Ная пожаро-, взрывоопасность и токсичность.

Цель изобретения - упрощение тех15нологического процесса, его удешевление и повышение безопасности.

Цель достигается тем, что в качестве растворителя используют воду и процесс ведут в присутствии двууг20лекислого натрия при 20-50 С.

Проведение процесса в водной среце возможно несмотря на способность диметилсульфатагидролиз ваться,поя действием воды, ввиду чего вовсех

25 известных способах делается упор на дегидратацию реакционной смеси (исходные основания, подлежащие алкилированию, сушат,,а применяемые растворители обезвоживают). Найде30но, что гидролиз диметилсульфата удается в значительной степени подавить, проводя алкилирование в вод ной среде в присутствии бикарбоната натрия и выбирая условия алкилирова ния (температуру, соотношение реаге тов) в зависимости от свойств алкилируемых соединений таким образом, чтобы оно проходило полно и быстро. Выбор условий отчасти определяется пределом устойчивости бика ната натрия в водных растворах, поэ тому температура кватернизации применяется не выше . В тех случая ргда реакция идет достаточно энергично, температуру можно понизить до , что способствует еще меньшей степени гидролиза диметилсульфа благодаря чему можно применять мень ишй его избыток. Пример. 12,3ч, водной пасты азокрасителя формулы N - С-М-N-- NH(.,., N содержащей 4,32 ч. основного вещест ва, смешивают с 2,8 ч двууглекислого натрия и 7,9 ч. диметилсульфата. Размешивают 30-40 мин при 20-40с, делая хроматографические пробы на исчезновение исходного соединения. По окончании реакции раствор фильтр ют. Он содержит 6,87 ч. катионного красителя формулы CVLN-C-N-N- (.50; V Vs/ 2 3 4 Для получения жидкой выпускной формы к раствору добавляют 10% от общего веса этиленгликоля и 3% укс ной кислоты. Полученный концентрир о ванный раствор устойчив при продолжитель,ном хранении, а также при охлаждении и может быть использован для крашения полиакриловых волокон в красный цвет. Приме . 9,88 ч. водной пасты, содержащей 2,3 ч. азокрасителя формулы N-C-N- N N( U « 1,53 ч. двууглекислого натрия и 4,1 диметилсульфата вводят в реакцию в условиях по примеру 1 и получают ра створ, содержащий 2,44 ч. красного красителя формулы /г-л. CHjN-C-N-W-.M-f NCC I CHjSO; Виход составпяет 96% от теоретического. Растпор может быть использован ля получения жидкой выпускной формы аналогично примеру I. Пример 3. 13,1ч. водной пасты, содержащей 2,9 ч, соединения формулы Л-осн 3,94 ч. двууглекислого натрия и 5,11 ч. диметилсульфата размешивают 2 ч при . По окончании реакции кватернизации массу разбавляют 50 ч. воды, размешивают 30 мин при 75SO C и разбавляют 100 ч. воды. При 45°С в течение 30 мин небольшими порциями прибавляют 14,5 ч. бикарбоната натрия до рН 7,6-7,8. Суспензию охлаждают в течение 2 ч до 20-25 С, фильтруют и отжимают до влажности 30-35%, а затем растворяют добавлением 2., ч. уксусной кислоты. Получают 6,5 ч. концентрированного раствора красителя формулы СНf УОСИ, CH-t4-N-CH СНтрОО Выход 88% от теоретического. Полученный раствор представляет собой концентрированную жидкую форму красителя, полиакрильное волокно окрашивается им в прочный желтый цвет с красным оттенком. П р и м е р 4. Массу после кватернизации, полученную аналогично примеру 3, разбавляют 100 ч. воды, профильтровывают и к фильтрату добавляют 20 ч. поваренной соли, причем краситель выпадает в виде хлорида. После фильтрования и высушивания получают 4,39 ч. красителя. Выход 93,5% от теоретического. П р и м е р 5. 19,6 ч. соединения формулы О NHCW.CWjCHj NtCHj a 3,6 ч. двууглекислого натрия, 67 ч. воды и 9,2 ч, диметилсульфата размещают при 20-25 0 в течение 1-1,5 ч до исчезновения исходного соединения по хроматографической пробе. Затем нагревают до 55°С на 30 мин, добавляют 2,5 ч. активного угля и 860 ч. воды, { гретой до 55°С, после чего раствор .профильтровывают. Вместе с 100 ч. прерывной воды получают около 000 ч. раствора красителя. К нему

добавляют 96 ч. поваренной соли и 7 ч, хлористого цинка (в виде концентрированного раствора). После охлаждения до комнатной температуры краситель отфильтровывают и получают после высушивания 10,25 ч. катионного красителя формулы

лей, непосредственно служащие «идкими выпускными формами.

Жидкие выпускные формы, получае ыe по предлагаемс 1у способу, ка 1ественно лучше получаемых известными способами алкилирования в органических растворителях.

Он окрашивает полиакрилонитрильное волокно из уксуснокислой ванны в СИНИЙ цвет с зеленоватым оттенком, с высокими показателями прочности.

Получение катионных красителей по предлагаемому способу позволяет упростить технологический процесс снизить себестоимость целевого проДУКта; дает возможность производить красители в водной среде, что значительно дешевле и безопаснее, чем работа в органических растворителях позволяет получать в одну стадию .водные растворы катионных краситеФормула изобретения

Способ получения катионных красвтелей алкилированием оснований а-.о-, диазагемицианиновых к гитрахинововых красителей диметилсульфатом в среде растворителя и последумиим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, его удешевления и повьюения безопасности, в качестве растворителя используют воду и процесс ведут п двууглекислого натрия

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США 3345355, кл. 260-165, опублик. 1962.

2.Патент США 3291788,

кл. 260-157, опублик. 1960 (протоип) .

Похожие патенты SU732335A1

название год авторы номер документа
Способ получения катионных моноазокрасителей пиразолового ряда 1980
  • Горелик Михаил Викторович
  • Титова Светлана Павловна
  • Рыбинов Владимир Иванович
  • Троянов Игорь Анатольевич
  • Болотникова Наталия Юрьевна
  • Липинская Нина Георгиевна
SU897813A1
Способ получения катионных красителей аминотриазолового ряда 1981
  • Рудая Анфиса Максимовна
  • Шалфеева Эльвира Николаевна
  • Большакова Галина Семеновна
  • Тупица Тамара Алексеевна
SU981330A1
Производные 1-фенил-3-аминопиразола вКАчЕСТВЕ КРАСиТЕлЕй пОлиАКРилОНиТРиль-НыХ МАТЕРиАлОВ 1979
  • Горелик Михаил Викторович
  • Титова Светлана Павловна
  • Рыбинов Владимир Иванович
  • Пучкова Валентина Васильевна
  • Липинская Нина Георгиевна
SU819137A1
Способ получения катионного синего 1,4- @ , @ -замещенного антрахинонового красителя 1984
  • Чалых Эмилия Александровна
  • Озерова Людмила Ивановна
  • Сазанова Алевтина Анатольевна
  • Смагина Тамара Викторовна
  • Максимова Валентина Васильевна
SU1296565A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНЫХ КРАСИТЕЛЕЙВСЕСОЮЗНАЯ1?АТ?НТ^Ш-МШ11?аШЕИВЛйОТеКА 1971
  • Ю. И. Рожинский, В. Л. Плакидин, Г. В. Шалимова К. В. Сафронова
SU301342A1
Азопроизводные 6-аминохинолина, проявляющие свойства катионных красителей 1975
  • Ельцов Андрей Васильевич
  • Тимофеева Тамара Михайловна
  • Быкова Лидия Михайловна
SU595309A1
Способ получения четвертичных аммониевых солей 1,3-бис-(алкиламинометил)-4,5-диоксиимидазолидинона-2 1983
  • Журина Фрида Григорьевна
  • Спиваковская Елена Марковна
  • Быстрицкий Георгий Иосифович
  • Зинман Нина Иосифовна
  • Анищук Елена Никитична
  • Легчилина Людмила Михайловна
  • Ульянова Зинаида Васильевна
SU1133270A1
Способ получения катионного синего красителя 1978
  • Штейнберг Яков Борисович
  • Славуцкая Лена Моисеевна
SU765325A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТВЕРТИЧНЫХ АММОНИЕВЫХ СОЕДИНЕНИЙ ГЕТЕРОАЗОКРАСИТЕЛЕЙ 1969
SU233814A1
Красящий раствор для бумаги 1982
  • Яскова Мария Сергеевна
  • Солодова Клара Васильевна
  • Акимова Людмила Ивановна
  • Фейгельсон Борис Рувимович
  • Чалых Эмилия Александровна
SU1046264A1

Реферат патента 1980 года Способ получения катионных красителей

Формула изобретения SU 732 335 A1

SU 732 335 A1

Авторы

Чалых Эмилия Александровна

Троянов Игорь Анатольевич

Сазанова Алевтина Анатольевна

Ершова Маргарита Дмитриевна

Захарова Светлана Демидовна

Раецкая Саида Савельевна

Даты

1980-05-05Публикация

1977-07-05Подача