Способ очистки П-метилированных ксантинов Советский патент 1954 года по МПК C07D473/14 

Известны способы очистки метилированных ксантинов путем переосаждения нз щелочных растворов кислотой. При этом п)ебывание Г -метилированных ксантинов в щелочном растворе ириводнт к заметному разложению и загрязнению тов а |) но го н родукта.

Г1редлагаемьп| способ позволяет получатг) более чистые N-метилированные ксантины и, кроме того, новьпнает их выход.

Особенность способа заключается в том, что в качестве растворителя д.гя очин1гемого н родукта применяют разбавленную серную кислоту (36-38), а осаждение ведут водными растворами аммиака.

П р и м ер 1. 50 г метил-3-ксантина растворяют в 500 мл. 36%-ной серной киелоты, нрибавляют 2 г активированного угля, неремещивают 2 час. и затем фильтруют. После фильтрации осаждают разбавленным водным раствором аммиака.

Получают 45 г метил-3-ксантина в виде белых игл. Выход 90%, считая на взятый в очистку метил-3ксантин.

П р п м с р 2. 170 г коЛзепна (3-мети.т-ксаптипа) растворяют з мл 38 -иоГ серной кислоты, прибавляют 5 г уг.тя. перемешивают 2 час., фильтруют и осаждают разбавленным раство|юм водного аммиака. Осадок (Ьильтруют па путч-фп.льтре. Cbipoii кофе ИИ )1ста.1лизовывают из 400 мл воды.

Получают 157.5 г чистого кофеина. Температура плав.оения 234- 235 Выход 92,6, считая на взяTiiHi в очистку кофеин.

П р и м е р 3. 283 г теобромина (ди-метил-ксантина) растворяют в 1700 мл 37%-ной серной кислоты, нрибавляют 50 з активированного угля, неремешивают 4 час., затем фильтруют. Уголь на фильтре промывают 2-3 раза по 10 мл 37%-ной серной кислотой, п весь фильтрат нейтрализуют водным раствором ам.миака.

По.чучают 258 г, что составляет 91, считая на взятый в очистку теобромин. 97645 „ Предмет изобретения Саособ очистки N-метилированных ксантинов переосаждением, о тличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки целевого Г1род3кта, в качестве растворителя для очищаемого продукта ирименяют разбавлениую серную кислоту (36-38%), а осаждение вокруг ведут водным раствором аммиака.