Способ получения модифицированных полиамидов Советский патент 1954 года по МПК C08G69/48 

Предметом изобретения является способ получения модифицированных с новышенной термической стойкостью полиамидов поликонденсацией диаминов-с дикарбоновыми кислотами или полимеризацией s -аминокислоты в среде фенола с последующей обработкой полученных полиамидов моно- или полиизоцианатами.

Температура плавления полиамиДОВ, получаемых по этому способу, на 20-35° превышает температуру плавления полиамидов, получаемых известными способами без дополнительной обработки их моно- или полиизоцианатами.

Пример 1. 100 весовых частей -капролактама, 5 весовых частей воды и 5 весовых частей салициловой кислоты в токе азота в течение 8 час. нагревают до температуры 250° и образующийся расплав прядут обычным способом.

После вытяжки и резки нити при температуре 150° в продолжение 15 мин. обрабатывают гексаметилендиизоцианатом, затем отжимают, промывают ацетоном и высушивают при температуре 100°.

Температура плавления обработанного таким образом волокна достигает 250°. Если продолжить обработку изоцианатом до 60 мин., то

точку плавления полиамида можно повысить до 260°.

Пример 2. 100 весовых частей е -капролактама и 5 весовых частей т-крезола в течение 16 час. без доступа воздуха нагревают до температуры 250° и получают полиамид с точкой плавления 205°.

Из высокополимерного продукта изготовляют крошку, которую при температуре 150° в течение 15 мин. обрабатывают гексаметилендиизоцианатом, затем центрифугируют, промывают в ацетОНе и сушат.

Точка плавления конечного продукта равна примерно 250°.

В присутствии пирокатехина или Р -нафтола получают полиамиды с точкой плавления 205°, а дополнительно обработанные изоцианатом полиамиды имеют точку плавления 225-240°.

Пример 3. 100 весовых частей АГ-соли (ади1пиновая кислота и гексаметилендиамин) и 5 весовых частей салициотовой кислоты обычным способом, добавляя воду, конденсируют в автоклавах и прядут из полученного полиамида шетину. Щетину затем вытягивают и в течение 30 мии. обрабатывают на катушках или мотовилах горячим гексаметилендиизоцианатом. После этого щетину промывают горячей водой для

удаления избыточного изоцианата и при температуре 120° сушат.

Необработанная изоцианатом щетина плавится при температуре 240-245° после обработки при температуре 275°.

Пример 4. 60 весовых частей АГ-соли (адипиновая кислота и гексаметилендиамин), 40 весовых частей е-капролактама и 5 весовых частей салициловой кислоты непрерывно в течение 2 час. пропускают через трубу, нагретую до температуры 250-260°. Из полученного расплавленного смешанного полиамида отливают пленку, которую в течение 15 мин. при температуре 120° обрабатывают гексаметилендиизоцианатом, хорошо промывают водой, затем обычным образом вытягивают и сушат.

Точка плавления смешанного полиамида благодаря обработке изоцианатом повышается примерно на 30° и составляет около 205°.

Предмет изобретения

Способ получения модифицированных пол1иамидо1в поликонденсацией диаминов с дикарбоновыми кислотами или полимеризацией s-аминокислоты в среде фенола, отличающийся тем, что, с целью повышения термической стойкости полиамидов, их дополнительно обрабатывают моно- или полиивоцианатами.