Способ получения трисульфида молибдена Советский патент 1982 года по МПК C01G39/06 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИСУЛЬФИДА МОЛИБДЕНА

Изобретение относится к способам получения трисульфида молибдена, который может быть использован в качестве катализатора в химической и нефтяной промышленности.

Известен способ получения трисульфида йолибдена осаждением из слабокислых сред(рН 2-3} растворов молибдатов сероводородом 1.,

Недостаток способа состоит в необходимости использования токсичного сероводорода.

Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и получаег эму результату является способ, по которому раствор молибдата аммония смешивают с раствором сульфида натрия, к полученному раствору тиомолибдата натрия прибавляют избыток разбавленной серной кислоты и выпавший осадок трисульфида молибдена отделяют от раствора 2.

Недостатки способа состоят в необходимости использования сульфида натрия, который при введении в раствор выделяет токсичный газ сероводород .

Цель изобретен ия - улучшение условий техники безопасности.

Поставленная цель достигается согласно способу, в котором осуществ ляют синтез тирмолибдата натрия путем сплавления молибде содержаще го сульфата натрия с углем, после чего образующийся тиомолибдат натрия выщелачивают водой, раствор обрабатывают минеральной кислотой и отделяют выпавший осадок трисульфида мо10либдена.

Отличительная особенность изобретения состоит в том, что осуществляют сплавление молибдеьсодержащего сульфата натрия с углём, после чего

15 образующийся тиомолибдат натрия выщелачивают водой. Целесообразно при этом, с целью повышение выхода продукта, молибденсодержащий сульфат натрия и уголь брать в массовом

20 соотношении 1:0,2-0,4 и процесс ., сплавления вести при 850-900°С.

Использование молибденсодержащего сульфата натрия, который получается

25 при сплавлении молибденита с содой, дает возможность не вводить в процесс сульфид натрия, поскольку последний образуется в процессе сплавления молибденсодержащего сульфата натрия

30 с углем.

Пример. 10 г молибдёнсодержащего сульфата натрия (содержание молибдена 14,8%) сплавляют с 4 г угля при 850°С в течение 15 мин. После охлаждения плав Выщелачивают водой. К полученному щелочному раствору тиомолибдата натрия прибавляют/ избыток 10%-ной серной кислоты до полного исчезновения окраски от тиосолй и.выделения осадку трисульфи1Да молибдена. Раствор с осадком (нагревают до кипения, дают осадку осесть, затем отфильтровывают и промывают водой. Полученный осадок пд химическому и дериватографйческому анализу соответствует трисуль-, фиду молибдена с содержанием, двух (молекул вода MoSj . В фильтрате после отделения трисульфида молибдена молибден не обнаружен. Выход MoSj-2H20 составляет 99,96%.

П р и м е р 2 . Способ осуществляют аналогично примеру 1.

10 г молибденсодержащего сульфата натрия сплавляют с 3 г угля при в течение 10 мин. Выщелачивают плав водой и осаждают MoSj-ZH O 20%-ной серной кислотой до полного . исчезновения окраски от тиосоли. В фильтрате после отделения Мо5э|2Н20

молибден не обнаружен .Выход MoSj-2Н с составляет 99,99%.

Примерз. Способ осуществляют аналогично примеру 1.

10 г молибденсодержащего сульфата натрия сплавляют с 2 г угля при 900°С в течение 10 мин. Выщелачивают плав водой и осаждают Мо5э-2Н, 20%ной серной кислотой. В фильтрате после отделения Me$32HjO обранужено 0,012 г/Лмолибденаг. Выход HoS-,,- 2К составляет 99,93%.

Таким образом, предлагаемый спос позволяет за счет исключения введения Сульфида натрия улучшить условия техники безопасности. Кроме того, сокращаются объемы обрабатываем .растворов.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Бусев А.И. Аналитическая химия молибдена. Изд-во АН СССР, М,, 1962, с. 159.