НИЛ-2,3-дигидро 1,3-оксазин-4-она. К раствору 1,20 г (0,0058 М) ди одклогексилкарбодиимида в смеси 15 MTI четыреххлористого углерода и 15 МП н-октана добавляют 1,00 ,г (0,0058 М) 5-фенил-2,3-дигидрофура 2,3-диона. Реакционную смесь нагре вают 1 ч при 80-85°С. Растворитель упаривается, остаток перекристалли зовывается из н-гексана. Получают 1,40 г вещества (70%), т.-пл, 119 120°С. Вычислено, %: N 7,95, С 74,97, Н 8,01 CgjHggNjOQ Найдено, %: N 7,81, С 75,11, Н 7,98 Пример 2. Получение 2-цик логексилимино-3-циклогексил-б-(пхлорфенил)-2,З-Дигидро-1,3-оксаэин -4-она. К раствору 1,00 г (0,0049 М) ди циклогексилкарбодиимида в смеси 10 мл четыреххлористого углерода и I15 мл н-октана добавляют 1,00 г Ч 0,0049 М ) 5-(1-хлорфенил -2,3-дигидpoфypaн-2, 3-диона. Реакционная смесь нагревается 40 мин при 80-85 После охлаждения реакционной смеси до 0°С отфильтровывается 1,43 г (77%) вещества, т. пл., 151-152 С (из гвксана) . . Вычислено, %: N 7,24; С1 9,17; С 68,29; Н 7,03 С22 Нзт C1N,202 Найдено-, % : N 7 ,02; С 9 , 39 ; С 68,35; Н 7,11. 2-Циклогексилимино-З-циклогексил 6-арил-2,3-дигидро-1,3-оксазин-4-он представляют собой бесцветные кристаллические вещества, растворимые в четыреххлористом углероде, ацетоне В ИК спектрах 2-циклогексилимино 3-циклогексил-6-арил-2,3-дигидро1,3-оксазин-4-онов, снятых в вазели новом масле, присутствует полоса поглощения 1680 , соответствуюцая колебаниям связи . В ПНР спектре 2-циклогексилимино 3-циклогексил 6-фенил-2., 3-дигидро,3-оксазин-4-она, снятого в растворе четыреххлористого углерода, присутствуют широкие линии 1,55; 2,65; 3,95; 4,15 м.д., соответствующие 22 протонам циклогексильных колец, синглет при,5,95 м.д., соответствующий протону метиновой группы, и мультиплет при 7,25 м.д., соответствующий 5 протонам ароматического ядра. В ПНР спектре 2-циклогексилиминоЗ-циклогексил-б- (п-хлорфенил)-2 , 3дигидро-1,3-оксазин-4-она, снятого в растворе четьгреххлористого углерода, присутствуют пики 1,58; 2,43; 3,72; 4,12 м.д., соответствуннцие 22 протонам циклогексильных колец, синглет при 6,05 м.д., соответствующий 1 протону метиновой групйы, квсизруплет при 7,55 м.д., соответствующий 4 протонам ароматического ядра. Формула изобретения 1. Способ получения 2-циклогексилимино-3-циклогексил-6-арил-2,3дигидро-1,3-оксазин-4-онов общей формулы где R - атом водорода или хлора, отличающийся тем, что 5-арил-2 ,3-диги g oфypaн-2,3-диoн подвергают взаимодействию с .дициклогексилкарбодиимидом в смеси четыреххлорнстого углерода и н-октана. 2. Способ по п. 1, отличаю щ и и с я тем, что прсадесс ведут при 80-85°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Андрейчиков Ю.С. и др. 5-Арил2,3-фурандионы. ХГС. 1975, 11, с. 146.
Авторы
Даты
1982-11-30—Публикация
1981-06-08—Подача