Способ очистки трифторида калия Советский патент 1982 года по МПК C01D3/02 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТРИФТОРИДА КАЛИЯ

Изобретение относится к. химии, в частности к технологии очистки трифторида калия от примесей.

Известен способ очистки фторидов щелочных металлов от примеси воды, органических веществ и окислов путем их обработки тазообразным фтором при ЮО-ЗОО С в течение 1-8 ч ; во вращающейся реакционной камере из кварца или АвдОз. Газообразный фтор пропускают со скоростью 2550 . Фториды удаляют из ре-, акционной камеры в отсутствии воздуха, при этом для предотвращения загрязнения фторидов вначале заменяют ФТОР сухим инертным газом (Аг, Na), поднимают температуру реакционной камеры до температуры плавления фторида и расплав помещают в отсутствии воздуха в герметичный контейнер для охлаждения ClJ.

Недостатком этого способа является сложность процесса, связанная с использованием газообразного фтора.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае- мому результату является способ очистки трифторида калия от соединений железа путем его обработки

фторидом натрия с последующим отделением расплава от, осадка. К трифториду калия добавляют фторид.натрия в количестве 0,4-0,6 кг натрия на 1 кг железа. Осажцение железа идет по уравнению.- .

3Pc cre « e 2C F-2H J

pdCTB

10 IKP-NoF-FePj 4-4Hf ()

роста t

Смесь отс.таивают при 75-lOO C в течение 5-10 ч, после /чего отделяют очищенный трифторид калия -от осадка

15 соединений железа декантацией или фильтрацией при 75-100с. При очистке концентрация Ре(ш) в трифториде калия снижается с 1,2 до 0,05% 2.

Недостатком известного способа

20 является низкая скорость отделения осадка - скорость фильтрации (по фильт;рату) составляет 60 .

Целью изобретения .является повышение скорости отделения осадка.

25

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки трифторида калия от соединений железа, заключающемуся в его обработке фторидом натрия с последующим отделе30нием расплава от осадка, фторид натрия предварительно смешивают с расплавом трифторида калия при весовом соотношении 1:(10-30) и обраба тывают полученной смесью расплав трифторида калия при 105-120°С в течение 0,3-1,6 ч.

Сущность способа заключается в следующем.

Предварительно смецшвают фторид , натрия с расплавом трифторида калия при соотношении 1:(10-30) кг/кг при 105-120°С. Затем обрабатывают укаг занной смесью расплав очищаемого трифторида калия. Длительность обработки при перемешивании О, ч, температуре 105-120°С и расходе фторида натрия 0,65-0,85 кг натрия на 1 кг примеси железа. После этого расплав фильтруют при той же температуре, отделяя очищенный трифторид калия от осадка соединений железа. Фильтрацию проводят через бельтинг, фторлон или пористый (металлокерамический) никель. Положительный эффект достигается прежде всего за счет того, что при предварительном смешивании фторида натрия с трифторидом калия происходит превращение фторида натрия в бифторид натрия, который частично растворяется в трифториде калия, а нерастворившаяся часть переходит в расплав в.виде мелкодисперсных взвесей. При этом концентрация растворимого бифторида натрия при 105-120°С составляет 14-16 кг натрия на 1000 кг расплава Поэтому при обработке указанной смесью очищаемого трифторида калия осаждение примеси железа происходит по реакции (2), кинетически более быстрой, чем реакция (1) по прототипу. 3paore NaF.2HFp.2tKF-2HF p

- 7KF-f F-FeF3 5 fFp,Tft

(2)

Кроме , процесс ускоряется за счет уменьшения экранирования поверхности реагента-осадителя осадком труднорастворимого соединения железа и более равномерной доставки ионов натрия в массу очищаемого расплава, поскольку бифторид натрия вводится в очищаемый расплав в растворенном виде или в виде Мелкодисперсных взвесей. Далее за счет применения этого отличия (обработки очищаемого расплава смесью натрия с трифторидом калия), атакже увеличения расхода фторида натрия до 0,65-0,85 кг натрия на 1 кг примеси железа вместо расхода по прототипу (0,4-0,6) кг/кг увеличивается скорость осаждения примеси, поскольку создается достаточный избыток фторида натрия относительно стехиометрии реакции (2) по всей массе очищаемого трифторида калия, что

способствует образованию легче отделяемого при фильтрации осадка соединений железа.

При соотношении фторид натрия: трифторид калия менее 1:30 кг/кг

резко уменьшается скорость осаждения примеси .из очищаемого расплава, а при соотношении более 1:10 кг/кг предварительно приготовленная смесь фторида натрия с трифторидом калия

превращается в труднотранспортируемую вязкую массу, обработка которой очищаемого расплава затруднена. При длительности обработки очищаемого ,расплава менее 0,3 ч не достигается требуемая эффективность , очистки трифторида калия, а при длительности более 1,0 ч скорость выделения осадка соединений железа и отделения расплава от осадка при

фильтрации далее не увеличивается.. При температуре обработки ниже . 105С замедляется осаждение примеси железа из очищаемого трифторида калия и отделение очищенного расплаву

от осадка при фильтрации, а при 1&лпературе выше 120°С уменьшается эффективность очистки трифторида калия вследствие увеличения растворимости в расплаве выведенных в осадок соединений железа.

Примеры 1-4. Навеску фторида натрия предварительно смешивают с расплавом трифторида калия (примеры 1-3) в течение 0,3-0,5 ч при

105-120°С. Затем обрабатывают при перемешивании полученной смесью 1000 кг расплава очищаемого трифторида калия при исходной концентрации железа в нем 0,8-1,2%. Далее отделяют расплав от выпавшего осадка/ соединений железа путем фильтрации через бельтинг.

В результате /получгьют о1:ищенный трифторид калия с концентрацией железа 0,02-0,06% при выходе 95-97% от количества исходного трифторида калия. В примере 4 фторид натрия предварительно смешивгиот с частью очищаемого трифторида калия а затем обрабатывают этой смесью оставшуюся часть трифторида калия.

Зависимость скорости отделения осадка от соотношения фторида натрия и трифторида калия в смеси, тем пературы и времени обработки приведена в таблице.

Предлагавши способ позволяет по-, аысить скорость отделения осадка: скорость фильтрации (по фильтрату) повышается с 60 до 260-390 при сохранении высокой степени очистки: концентрация Ре(Ш} в очищаемом , трифториде калия снижается с 0,81,2 до 0,02-0,06%, и кроме того, позволяет сократить время обработки с 5-10 до 0,3-1,0 ч.

Формула изобретения

Способ очистки.трифторцда калия от соединений железа путем его обработки фторидом натрия с последующим 1отделением расплава от осадка, о т

лич ающийс я тем, что /с целью повышения скорости отделения осадка при сохранении высокой степе очистки, фторид натрия предваритель : опешивают с расплавом трифторида калия при весовом соотношении 1:(10-30) и обрабатывают полученной смесью pacn)iaB трифторида калия при.температуре 105-120°С в течение 0,3-1,0 ч.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. С 01 D 3/02, опублик. 1971.

2.Авторское свидетельство СССР 202086, кл. С 01 D 3/16, заявл. 1966 (прототип).