Способ получения метилового эфира п-оксиэтоксибензойной кислоты Советский патент 1954 года по МПК C07C69/90 C07C67/08 C07C67/26 

li;i патентими .ibri.ijaiyjjjji jtiiBotTHo ui) .:1уче ии:, iii ii;iii;ii.ii;.-i(;Kyj5 pHi ix лолпзфиpo;j, иригидных для получения синтстичеcKiix лол1)1;оя. лу1ч::.1 лоликонделса.ции в О11|)(, условиях э(|)И1)ов iiaiiii-oKCHBiDi.THijcicioiiHOH );ji:cj( 11лтс1)(;спым г,

этом отношении ЯП.ТЯСТСЯ метиловый ЭФИ|1

Ц||сл1дяе 1. так как criiiTJiiTcTisyioHuui ему 11о.-и1эф11) опладает иыеокл Tejnu;|i;iTypou плавлении (иоряд ;; 09-ill ) л из его ра. MO;I;ITO вытягнват, длинные iipii4i i)U iiiiTH. сипсоПнис 1)агтягнваться H;i лолоду до ;iO(t-400%. Одцг.ки недост;1Т ;п1г и;и«:1 тцг х ciincoooji иолучени мстил иного э(||ира нара-икгиэтоксибонлоиион

КНГЛОПЛ ,Ч1 Л ГеТР; ИНЗКПЛ ЫХПД ;:111. а

еледователг.но. JJ выеикаи стонмш-ть (мответствующего лоллэсбкра.

Предлагаете; сноеоб получения мелилового эфлра нара-оксизтокеибензозпюй кислоты е высоких выходом, т. е. лишенный вышеуказанного 11е,т.остатка.

Этот способ ЗсП лючается is Toir, что водн1,п раствор нат()иевой соли пара-оксибен.золной );исдоты обрабатывают л;идкой окисью зтилена л нолученнуго таким образ-иг тсхннческ) нара-оксиэтопсибен oiiuyio кислоту ноносрсдственно атеркфидцруют метиловым сииртом в }1рисутСТШ1Л ceiiiioii кнслот)..

If;: и м е р. .VI.5 г. иара-ок-. и1ензоинол 1;1|л,1ты сусиенд1 ру пт и 200 мл. коды. Hacjir-iiaioT и переводят г, растиор нентрализацлеи ЗО о-пыч р;итвором ;акото лат1);.. После охлаждслия лсдииой водол i)acTiiop смепгивают с 27,0 г. ;т:идкол ш.-иси

этилена. Смеси дак1Т етоять еуткн ирк комнатной темне|;;1турс, лосле чего ее на ревают на водяной баке Г) 4;ic. при 60° и 1 час нри 100°. оатем реакпиолпую массу подкисляют, в),.и;лившуюся npi; ;-jTOM техническую и;11)а-оксиэтоксиоснлойиую киcл(Jтv отсасывают, зтромывают Г)0 мл. холодной ВОД., отсас 11вают и сунгат в ва ;уум-сул1ил1;с ( Уl. рт. С1-.) Б течение 8-10 час. 80-90. Выс,у1 елну1о кислоту раство|) к JOO мл. MCTif.ioBoru слирта, добавляют 4 мл. и1)Г 1;слтрированной сериой кислоты л liarTiiin кллят т до ; авер111с л: J |iiiiit4:c.4 :-1Тсрл;фнка1.. Последнее )еделяют li i oTcyTCTjJino выделения в течение 1 час, л:сходя11Й ;))1-лот.1 )11И разба-вленил O..i 5.ч. реакц о 1:гого раствора -о мл. водт,1 л взб; лт ва|;1 С 2-г мл. хлороформа.

:-iTc|jJ iii} Ka U : закончена. 1)С;п;1;и Л)1Й ) разбавляют 100 мл. воД:Д. еЙТра, )()11 :Д;:0п;- иатра л () метиловый сиирт и 1511ДУ до об1,сма (туии иного ))аетвора. раило о 1Г)0 мл. Иолученныт таю обра.зом .,ni раствор разбав.ляют 100 мл. ВОДЬ л диа.жд) :-1Кст1 аг ру От длхлорзталом: сначала 100 мл., а затем ч.. 1з xTOpoiliop:i :ei o -o экстракта от.гоня1от растворнтсл., а остаток лерегои гют v, к,.кууме (1-2 мм. рт. ст.), собирая ФракИИ о в И тервале Г)Г1-159. Затверд-л;л Л 1 перегна 1Н)1 кристалллзуют пн 200 мл. четырХХЛ01ЛГстого .;ерода. Ц: лучают Г)2 . чистого мстнлового эфира i apa-OKCH:-)Ti)i;i-T 6c-ii3oitHoii ;лс/1оты с тем(5-0(5, ЧИ) COiu;pary jiJi иляБ.Кнн.я 71%

ставляет OT троретич ЧК()о выхода.

Предмет я з о б р с т е н и я

Способ получения метилового эфира па)а-оксиэтоксибензойной кислоты, о т л ич а ю щ и и с it тем, что, с целы досппкгнш выcol;l)Jo выхода, водный раствои натриевой 1-оли пара-оксибензойной кислоты обрабатывают жидкой окисью этилена и образовавшуюся техническую пара-окгл:-)токсибензойную );ислоту этерифицируют М1-тп.товы.г спиртом J i:epHoii

КИМСТЫ