Настоящее изобретение относится к обиасти получения соединений олова, в частности к полученИО двуокиси олова.
i-bBecTCii способ нолучения двуокиси олова иуте.м анодного раст1юрен1;я металлического олова в электролите, содержащем азотную кислоту. Полученную иод действием злектрического тока смесь окислов и гидрате; ClOui сушат и подвергают термообработке при температуре 200-1200°С в зависимости от назначения иродукта. Однако такой снособ нрсдусматривает нрнменеиие металлического олова, которое иолучают из его соединений, а затем снова нереводят в соединения.
Цель изобретения - одновременное иолученне галоидного алкила.
По иредлагаемолп снособу двуокнсь олова иолучают из четыреххлористого олова и алифатического сиирта, наиример w-бутилового, изоиропилового или этилового, для чего 2 моль алифатического сиирта (изоироиилового. этилового, метилового) добав.ляют к 1 MOvfb тетрагалогенида олова (возможен и обратный иорядок c eшeFlия реагентов), выделяющийся и)и этом газооб.пазиый гатоидоводород легко улавливают, наиример конденсируют
SnX,+2HOR-X2Sn(OR)2-f2HX t (1)
Полученную реакционную массу пагревают нри 100-200ч:
с выделеннем 2 мол1з га,юпдного алкила
X2Sn(OR)2- 2RX- -Sn02(2:
Реакниоииая масса до выделения 50-90v,г,:лоидиого алкила имеет консистенцию золиоэтому ее можно иодвергать обработке, ir. пример грануляции по известным .метода: , пршленяемым л;;я золеобразны.ч прод ктов.
Пример 1. В чтырехгорлую колбу, ciia: жеиную мешалкой, обратным холодильин1со , термометром и каиельиой вороикой, загр жаю1 15,13 г четыреххлористого олова и нему при перемешивании медлеиио добав1;ь ют 53 г изоиронилового сиирта, нагревая реакциоп1 ую массу в колбе. Выделяюнщйся га зообр.азиый хлористви водород кон.денсн;)уIOT. а пеакцнои;; -ю массу нагревают и иерел СИ1нв;:ют при 0б-200°С в течение 2-4 i-a.-. При этом выделяется 65-80% хлористого нзопроиила. Реакционная iacca иостегепю г стеет и затвердевает, приобретая Hejiiibn п.кет. Последнюю ирокаливают сначала HIIH 200--30G C, а зятем ири 900-1000 С до нол :еиия белого поронтка двуокиси олова.
П ) и М е р 2. К 1 моль четыттеххлсрнстого олова, иомеодениого в стекляиную четырехгорлую колбу, снабжеиную Л1е1иалкой. каиельной В0 1он1.:ой. те 1люметром и обратны ; холодильником, постепенно прикаиыпаи;т :.10.Jb /i OVilb ОВО;Ч; i; i Л i j; i:. h :..П i; ,.. i ;i : i I M :,iOJ)HCTbli ВО.ОрОД ,;експ,) к: ; i; . :;) syiii:;. .4aeMoii /KH/IKIIAI азотом, ii-in iicinV ; ioT npii iipoiiycKaiiiin его i; p;icvi ;-i) . .4acc в КО.1ПС ncpoMeiiiiif;;-i()T iiaii saK):5 i pn 80- 2004, iipii этом iic яс 1 c:i лормсгь Й б Ili.i (KG моль, )), pciiKUko.i ;ая смесь и KO:KJC п()сгс 1С1:ч(; .. ioaaeг ;и; .j6pa30iiau: Si ччгрдого остатка. 1 ioc .с,ч,н1;:- срHiai ifpi 2,,0 3 час, n;):; 400( : , 3 ас. 11од}чС( oMcci: арсдссачяет coooji )iii nopoiiiOK, coi.:iai котчрог:OOiBC ДТ1; от SlO. 1.. МОДХЧС : -У%. Лиалогпчпые резхччыатчя Obrih 1дх -чсаы ; iicno;ib3oi.sa iiiii этачо-ча i5,iec.vi буаиола с тем очдичаем, что выход хдор1д:т;1г;) зтчд; 15 :. ;:.,,, .ч.Ч; ::.;,:. :. 1-ло,ч)С: Ho.i,- 0::i: i .ui OKiiCH o.iOiui . гг;.г1ческ():-о ; () о,:;)восодср/ка1.д1:.х J:J.-,i;; .лпй, , ; .: ii ч a К) , 1 ii с s; том. что, с 11с/:ь;о o.uioisiJCMciMX) о пол .чеини rac.;):i;;i;o;4) л: h,i:i;. ccrbipcxxjopiicioe ojoiio iio/usepraioi ;:а1|.:одсмс131;: с ад1к|)атичсск;м11 спиртам;:. :1С-ро :;,Ч; :;:;а;от li )евак)т njjii 80 200( с ;:0;. .. iij)OK,;;i o;: |О.: чса;к;го , д.. , . К.Д ЧЧШ Ч;, i ).Ч/ ::;Ч); ;чМСС-Я Г:1. О1ГД:-.Си,:а. .--. C.iKJCoo г:; л. 1, о т .: ii ч а ю Д1 и и с я тем, то i- ка-идчч;с а..икратдчсск ;х cnnpiou г;и.-.д- ч;:;т чч;;ч:) i;.4i /--CiV; ц ю-ичч спчрд
