Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты Советский патент 1983 года по МПК C01B7/01 

Изобретение относится к производству хлористого водорода, в частности к способу выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты. Известен способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты путем экстракции раствора н-гептанолом, контактирования экстракта с раствором хлорида кальция пр объемном отношении раствора соляной кислоты и хлорида кальция, равном 4-5, и последующей фракционной перегонки tl 3. Недостаток известного способа заключается в том, что получаемый хлористый водород содержит примерно 1% влаги. Цель изобретения - повышение степени обезвоживания хлористого водорода. Поставленная цель достигается тем что в способе выделения хлористого водорода нэ раствора соляной кислоты, включающем обработку раствора органическим экстрагентом, отделение и последующую перегонку органическрй фазы, в качестве органического зкстр агента используют ди- и триалкилами ны перегонку проводят в среде инертного органического растворителя, кипящего при более низкой температуре, чем органический экстр- агент. В случае использования в качестве экстрагента триалкиламина с целью экономичности процесса, аминосодержащий растворитель рециркулируют в процесс после пропускания над окисью алюминия с удельной поверхностью 100-400 или силикагелем с удельной поверхностью 500-700 или обработанным силаном силикагелем с удельной поверхностью 300-400 муг или кальциевым цеолитом с удельной поверхностью 500-600 Mvr, или же перегонку органической фазы ведут в присутствии хлорангидрира карбоновой кислоты, взятого в стехиомвтрйческом соотнсидении к побочным продуктам, равном 1-2 J 1. Инертный органический растворитель можно добавлять до или после обработки исходного раствора органическим экстрагентом. Изобретение и его положительные эффекты иллюстрируются следующими примерагли. При этом сравнительные

примеры А, В и Г подтверждают существенность использования адсорбента, сравнительные примеры Б,Д,Е и Ж существенность характеристики адсорбента, сравнительные примеры 3 и И сушественность использования хлорангидрида карбоновой кислоты, а сравнительные примеры К,Л, Ми Н - существенность количества хлорангидрида карбоновой кислоты.

Пример 1. 68,5 г водного

раствора, содержащего 6,5 г хлорида натрия и 9,1 г (0,25 моль) хлористого водорода смешивают с 88 г (0,25 моль) три-(-2-этилгексил)-амина и 88 г ксилола путем встряхивания в делительной воронке и получаемую смесь оставляют стоять до разделения фаз. Получают 190 г верхней органической фазы и 53 г водной фазы. Органическая фаза содержит 8,5 г хлористого водорода, а водная 0,6 г хлористого водорода. Органическую фазу подают в круглодонную колбу, снабженную колонной, водоотделителем и конденсатором, и нагревают с обратным холодильником.. При этом в колбе устанавливается температура 130-135°С. Через боковой патрубок в колбу подают 10 л/ч азота. Проходящий через обратный холодильник газ пропускают через промывные склянки, содержащие н/2 натрового щелока. По истечении 4 ч в промывны склянках улавливают 8,2 г (96,5% от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода.

Примеры 2-8. Повторяют пр мер 1 с той разницей, что 68,5 г водного раствора, содержащего 6,5 г хлорида натрия и 9,1 г (0,25 моль) хлористого водорода, экстрагируют смесью из 88 г (0,25 моль) три-2-этилгексиламина и 88 г приведенного в таблице растворителя. Экстракт подвергают фракционной перегонке при тe mepaтype куба, указанной в таблице, в которой также сведены результаты опытов. Получаемый во всех опытах хлористый водород является безводным.

Пример 9. 139,О г водного раствора, содержащего 13,2 г хлорида натрия и 18,2 г (0,50 моль) хлористого водорода, подвергают экстра ции жидкой смесью из 177,0 г (0,50 моль) три-2-этил-гексиламкна и 120,0 г ксилола путем встряхивания. Получают 320,0 г органической фазы, а также 115,1 г водной фазы. Последняя содержит 1,4 г хлористого водорода, который на второй стадии можно практически количественно . экстрагировать.

Органическую фазу (320,0 г) нагр вают в аппаратуре согласно примеру

1. Получают 9,0 г водного дистиллята, содержащего 0,6 г хлористого водорода, затем выделяют 15,7 г газообразного безводного хлористого водорода, т.е. 93% в пересчете на

экстрагировавшийся хлористый водород. Содержащийся в водной фазе хлористый водород можно рекупировать путем рециркуляции на стадию экстракции, благодаря чему выход

О безводного хлористого водорода повышается до 97%.

Оставшееся после перегонки содержимого колбы (294,3 г) снова используют для экстракции 139,0 г назван5 ного, содержащего хлорид натрия раствора соляной ки.слоты, экстракт перерабатывают путем перегонки и ректификации. Этот процесс повторяют 4 раза. При этом каждалй раз получа0 ют 10 г водного дистиллята, содержащего 1 г хлористого водорода, и 15-16 г газообразного безводного хлористого водорода. В водной фазе рафината остаются 1,0-1,5 г растворен5 ного хлористого водорода. Таким образом, выход безводного хлористого водорода составляет 92-95% в пересчете на экстрагировавшийся хлористый водород.

Пример 10. 100 г водного раствора соляной кислоты, содержащего 10,8 г (0,296 моль) хлористого водорода, смешивают с 124,0 г

5 (0,275 моль) диизопентадецилметиламина. После отстаивания отделяется верхняя, немного вязкая фаза, которая содержит весь амин, 10,5 г хлористого водорода и 23,0 г воды. В

0 нижней водной фазе (66,4 г) содержится только 0,3 г хлористого водорода.

Верхнюю фазу (157,0 г) смешивают с 224,0 г ксилола и перегоняют соге ласно примеру 1. При этом по истечении 8 ч в промывных склянках улавливают 9,8 г безводного хлористого водорода (93,3% от экстрагировавшегося НС1).

Пример 11. 100 г раствора соляной кислоты, содержащего 5,4 г (0,148 моль) хлористого водорода, смешивают с 124,0 г (0,275 моль) диизопентадецилметиламина. Через 3 ч после останова мешалки образуются

две чистые фазы. Верхняя фаза

(146,7 г) содержит 5,4 г хлористого водорода, а нижняя водная фаза (77,3 г) содержит только следы хлористого водорода (0,04%).

0 После добавления 150 г ксилола верхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1. При этом получают 4,8 г безводного газообразного хлористого водорода (88,8% от 3KCTparvipoBaBuiero5 ся НС1).

Пример 12.72,1 г водного аствора соляной кислоты, содержащео 9,1 г (0,25 моль) хлористого водоода, экстрагируют смесью из 51,2 г (0,25 моль) N-октил-анилина и 51,2 г силола путем встряхивания и отстаиания в отдельной воронке. Получают 14,9 г верхней органической фазы, одержащей 8,0 г хлористого водорода 59,1 г нижней водной фазы, содержаей только 1,1 г хлористого водорода.

Органическую фазу перерабатывают согласно примеру 1. Сначала выделят 5,4 г воды с О,3 хлористого водоода, затем в течение б ч выделяют 7,5 г безводного газообразного хлоистого водорода (93,8% от экстрагировавшегося НС I). Температура куба при этрм медленно повышается с 160 до .

Пример 13. 128,3 г водного раствора, содержащего 15,7 г (0,43 моль) хлористого водорода и 8,1 г хлорида натрия, экстрагируют смесью из 88,0 г (0,43 моль) п-(2-этилгексил)-анилина и 88 г трет, -пентилбензола в вибрационной воронке. Получают 221,8 г верхней фазы, . содержащей 15,1 г хлористого водорода, и 81,1 г нижней водной фазы, содержащей 0,6 г хлористого водорода. Верхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1 при пропускании 10 л/ч азота и нагревании с обратным холодильником. Сначала получают 30,1 г водной фазы, содержащей 0,8 г хлористого водорода, а в течение 4 ч выделяют 14,7 г безводного газообразного хлористого водорода (97,4% от экстрагировавшегося НС h), Температура куба за это время повышается с 187 до 220С.

Пример 14. 72,1 г соляной кислоты, содержащей 9,1 г (0,25моль) хлористого водорода, интенсивно размешивают со смесью из 80 г Н,М-диоктиланилина и 80,0 г ксилола. При этом образуется 116,3 г влажной) соли, которую фильтруют. Оильтрат разделяется на две фазы, нижняя, водная фаза содержит 1,9 г хлористого водорода. Верхнюю органическую фазу вместе с отфильтрованной солью перегоняют согласно примеру 1. После отделения воды (9,5 т, содержащей 1,0 г хлористого водорода) выделяют 6,5 г безводного газообразного хлористого водорода (90,3% от экстрагировавшегося НС1).

Пример 15. 31,7 г соляной кислоты, содержащей 4,0 г (0,11 моль) хлористого водорода, интенсивно размешивают с 47,2 г N,М-дидоцеланилиН9 и 47,2 г ксилола. Сразу же выпадает белая соль, которая в сыром состоянии после фильтрации весит . 78,0 г.. Фильтрат разделяется на две

фазы, нижняя фаза (10,1 г) содержит, только 0,9% хлористого эодорода. Верхнюю фазу вместе с солью перерабатывают согласно примеру 1. Выделяют 16,0 г водного дистиллята, содержащего 1,0 г хлористого водорода и 3,6 г безводного газообразного хлористого водорода (92,3% от экстрагировавшегося НСИ .

Пример 16 46,В г водного

раствора, содержащего 5,7 г О,-15 (0,157 моль) 5010РИСТОГО водорода и 3,0 г хлорида натрия, экстрагируют смесью из 40,0 г (0,157) N-октил-oL-нафтиламина в вибрационноП ворон- .

ке. Получают 105,8 г верхней фазы, содержащей 4,5 г хлористого водорода, а также 41,0 г нижней фазы, содержащей 1,2 г хлористого водорода. Верхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1. Сначала выпадает 2,3 г водного дистиллята, содержащего 0,1 г хлористого водорода, затем при постепенно повышающейся температуре куба с 146 до 156°С в течение 10 ч выделяют 4,2 г безводного газообразного хлористого водорода (93,3% от экстрагировавшегося НС1).

Пример 17. 71,9 г водного раствора, содержащего 9,1 (0,25 моль)

хлористого водорода, экстрагируют смесью из 88,0 г 10,25 моль) три-2-этилгексил-амина и 88,0 г трет.пентил-бензола в вибрационной воронке. Получают 186,9 г верхней фазы, содер

жащей 7,5 г хлористого водорода, и 59,6 г нижней водной фазы, содержащей 1,6 г хлористого водорода.Верхнюю фазу перерабатывают согласно примеру 1. Но, нагрев с обратным холодильником, проводят без пропускания азота. Консервировавшийся вторичный пар через водоотделитель по трубопроводу, отделенному от парового пространства, циркулируют в верхнюю часть колонны. Получают 5 г водного

конденсата, в котором растворены 0,7 г хлористого водорода, а затем в течение 5 ч при температуре куба 210-220°С выделяют 6,8 г безводного газообразного хлористого водорода

(90,6% от экстрагировавшегося HCJ).

Пример 18. Повторяют пример 8 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют диизопентадецил-изопропил-амин. Пр.и этом в результате экстракции получают 57 г нижней фазы экстракции, содержащей 0,5 г хлористого водорода и 187 г верхней фазы экстракции, содержащей 8,6 г хлористого водорода. Выход хлорйстого водорюда после 90-минутной ректификации при куба составляет 8,1 г (94,2% от экстрагировавшегося НС1) .

Пример 19. Повторяют пример 1 с той разницей, что в качестие

экстрагента применяют а) тригексиламин;б) тригептиламин; в) трииэонониламин.

При этом выход безводного хлористого водорода составляет 92,4, 95 и 96,8% соответственно.

Пример 20. Повторяют пример 10 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют а) триоктиламин; б) тридециламин; в) тридодециламин.

При этом выход безводного хлористого водорода составляет 92,8,92,4 и 93,6% соответственно.

Пример 21. Повторяют пример 12 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют а) N-2-этилгексиланилин , б) N-лауриламин.

При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,6 и 93,9% соответственно.

Пример 22, Повторяют при- мер 14 с той разницей, что в качестве экстрагента применяют а) N,N-дигексиланилин; б) N,М-ди-2-этилгексиланилин.

При этом выход безводного хлористого водорода составляет 90,4 и

90,2% соответственно.

.Пример 23, Процесс проводят непрерывно в установке, содержащей экстракционную колонну с (j 3t) мм и высотой 2,5 м, заполненную стеклянными шариками с 4 мм, перегонную колонну с 0 40 мм и высотой 2 500 мм, и адсорбционную колонну с 45 мм и высотой 800 мм, заполненную окисью.алюминия с удельной поверхностью 200 . Установка работает в атмосфере азота. За 1913 ч смесью, состоящей из 1155 г три-(2-этилгексил)-амина и. 1155 г ксилола (850 мл/ч), противотоком при экстрагируют 505,4 кг 9,85%-ной NaC1-содержащей соляной кислоты 1250 мл/ч}. Получаемый экстракт подвергают перегонке при 148-152 С. При этом получают 31 кг (94,2% от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода, 100 мл/г кубового продукта (аминсодержащего растворителя) пропускают через заполненную окисью алюминия адсорбционную колонну с последующей рециркуляцией на стадию экстракции. После окончания эксперимента из 1155 г используемого три-(2-этилгексил)-аминарегенерируют 1036 г амина без структурных изменений, это соответствует потере 119 или 10,3% в пересчете на исходный амин, Продуктами разложения третичного амина являются ди-(2-этилгексил)- амин (10 г), 2-этилгексиламин (0,5 г) и гидрохлорид ди-(2-этилгексил )амин (О,2г). Кроме того, получают 108,3 г смеси неидентифицированных веществ. Ъну-од хлористого водорода в течение всей продолжительности работы (1913 ч) является постоянным.

П р и м р А. (сравнительный). Повторяют пример 23 с той разницей,

что перед рециркуляцией аминосодержащий растворитель не пропускают через адсорбционную колонну. При этом за 1175 ч смесью, состоящей из 1150 г три-(2-этилгексил)-амина

и 1150 г ксилола, противотоком экстрагируют 309, 3 кг 10,6%-ной NaClсодержащей соляной кислоты. Из экстракта получают 32,0 кг (97,6% от экстрагировавшегося) безводного

хлористого водорода. После окончания эксперимента из 1150 г использованного три-(2-этилгексил)-амина 827 г регенерируют без структурных изменений, это соответствует потере 323 г

или 28,1% в пересчете на исходной ами и.

При продлении эксперимента на 738 ч (т.е. до 1913 ч, что и в.примере 23) выход безводного хлористого водорода постепенно снижается до 63,5%.

Пример 24. Повторяют пример 23 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют окись алюминия

С удельной поверхностью а) 100 и б) 400 . При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,8 и 95,6% соответственно. Пример Б (сравнительный),

Повторяют пример 24 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют окись алюминия с удельной поверхностью а) 90 и б) 420 . При этом выход безводного хлористого водорода составляет 88,5 и 95,6% соответственно.

Пример 25, Повторяют пример 23 с той разницей, что за 1087 ч смесью, состоящей из 1750 г триоктиламина и 700 г додекана, противотоком при 80-90 0 экстрагируют 279,1 кг 9,74%-ной МаС1-содержащей соляной кислоты. После перегонки экстракта при 222-224с получают 14,5 кг (83,3% от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода. После окончания эксперимента из 1750 г использованного триоктиламина 1438 г регенерируют без структурных изменений, это соответствует

потере 312 г или 17,8% в пересчете на использованный амин. Продуктами разложения третичного амина являются 87,5 г диоктиламина, 43,8 г октиламина и 11,7 г гидро: лорида диоктнламина.

Кроме того, получают 169 г смеси неидентифицйрованных побочных продуктов.

Пример В (сравнительный).

Повторяют пример 25 с той разницей, что аминсодержащий растворитель не пропускают через адсорбционную колонну перед его рециркуляцией. .При этом процесс, в котором триоктилс1мин и додекан также используют в основном соотношении 1:4, прекращают по истечении 16 ч на удаление отклонений из гидрохлорида диоктиламина в трубопроводах и экстракцион ной колонне. Пример 26.- Повторяют пример 23 с той разницей, что за 481 ч смесью, состоящей из 1900 г триоктиламина и 7500 г тетрадекана, противотоком при 80-90с экстрагируют 127,6 кг 10,95%-ной NaCl-содержащей соляной кислоты. После перегонки .экстракта при температуре 260-262°С получают 9,4 кг 92,5% от экстрагировавшегося ) безводного хлористого водорода; После окончания экспериме та из 1900 г используемого триоктилс1мина 1373,6 г регенерируют без структурных изменений; зто соответствует потере 526,4 г или 21,1 в пересчете на исходный амин. Продуктами разложения являются 210 г диок тиламина, 131,6 г октиламина и 25 г гидрохлорида диоктиламина.Кроме того, получают 159,8 г смеси неиденти фицированных побочных продуктов. Пример Г.(сравнительный). Повторяют пример 26 с той разницей, что акмнсодержащий растворитель не пропускают через адсорбционную колонну перед его рециркуляцией. При этом процесс, в котором триоктилами и тетрадекан также используют в весовом соотношении 1:3,95, прекращают по истечении 16 ч из-за причины, указанной в сравнительном примере В Пример 27. Повторяют пример 23 с той разницей, что в качест ве адсорбента применяют силикагель, имеющий удельную поверхность а) 500 б) 700 vr/r. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 94,8 и 96,2% соответственно. П р и м. е р Д (сравнительный). Повторяют пример 27 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют силикагель, имеющий удельную поверх ность а 450 и б) 750 .При этом выход безводного хлористого во дорода составляет 91,6 и 96,3% соответственно. Пример 28. Повторяют приме 23 с той разницей, что в кач-естве адсорбента применяют имеющийся в про даже обработанный силикагель с удельной поверхностью а) 300 и б) 400 . При этом выход безводного газообразного хлористого водорода составляет 94,5 и 95,2% соответственно. Пример Е.(сравнительный). Повторяют пример 28 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют обработанный силаном силикагель с удельной поверхностью а) 250 м Vr и б) 450 . При этом выход безводного газообразного водорода составляет 92,1 и 95,2% соответственно. Пример 29. Повторяют пример .23 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют кальциевый цеолит с удельной поверхностью a 500 м2/г и б ) 700 м/г. При этсми выход безводного хлористого водорода составляет 94,5 и 96,2% соответственно. Пример Ж (сравнительный). Повторяют пример 29 с той разницей, что в качестве адсорбента применяют кальциевый цеолит с удельной поверхностью а) 450 м /г и б) 650 м /г, При этом выход безводного хлористого водорода составляет 90,8 и 96,2% соответственно. Пример 30. Процесс проводят в установке,. содержащей экстракционную колонну высотой 500 мм и 020мм, содержащую кольца Рашига 0 4 мм, и перегонную колонну высотой 1500 мм и 0 20 мм .снабженную водоотделителем. При этом за 298 ч смесью, состоящей из 345 г три-(2-этилгексил)-амина и 345 г 5-трет.-бутил-га-ксилола (250 мл/ч). противотоком экстрагируют при 55°С 19105 г 10,7%-ной NaC1-содержащей соляной кислоты С60 мл/ч ). Экстракт подвергают фракционной перегонке, причем после удаления воды перегонку проводят при 228-232°С. Получают 1250 г (92,5% от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода. В качестве побочных продуктов образуются 3,6 г (0,015 моль) ди- 2-этилгексил)-амина и 0,13 г (0,001 моль) 2-этилгексиламина, которые инактивируются добавлением 1,3 г ( моль) гщетилхлорида, подаваемого в куб перегонной колонны после удаления воды из экстракта. Кроме того, получаются еще 41,6 г смеси неидентифициро.ванных веществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 13,1%. Пример 31. Повторяют пример 30 с той разницей, что смесью, состоящей из 358 г три-(2-этилгексил)-амина и 360 г 5-трет.-бутил-т-ксилола (250 мг1/ч), в течение ЗЛЗ ч противотоком экстрагируют при 70С 24901 Г 9,5%-ной NaCI-содержащей соляной кислоты (60 мл/ч). После фракционной перегонки экстракта получают 2086,5 Г (88,2% от экстрагировавшегося) беэвод ного хлористого водорода. Образующиеся побочные продукты ди-(2-этилгексил)-амин (3,9 г, 0,16 моль) и 2-этилгексиламин (О,26 г. 0,002 моль; инактивируются добавлением 2,9 г (0,018 моль) хлорангидрида каприловой кислоты-. Кроме того,получаются 62,7 г смеси неидентифицированных веществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 18,7% Пример 32. Повторяют пример 30 с той разницей, что смесью, состоящей из 350 г три-(2-этилгексил)-амина и 350 г 5-трет.-бутил-т ксилола (250 мл/ч) в течение 307 ч противотоком экстрагируют при 10°С 18860 г 11,2%-Ной NaC I-содержащей соляной кислоты (бО мл/ч). После фракционной перегонки экстракта получают 1911 г (90,5% экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода. Образующиеся побочные продукты ди-(2-этилгексил)-амин (2,9 г 0,012 моль) и 2-этилгексиламина (О,26 г,О,002 моль инактивируются добавлением 4,7 г (0,016 моль.) хлорангидрида стеаринот вой кислоты. Кроме того, получают еще 48,2 г смеси неидентифицированных веществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 14,7%. Пример 33. Повторяют пример 1с той разницей, что смесью, состоящей из 1250 г триоктиламина и 5000 г додекана (850 мп/ч), в течение 288 ч противотоком экстрагируют при 70°С 78700 г 10,1%-ной NaC17содержащей солянрй кислоты (250 мл/ч). Экстракт подвергают фракционной перегонке,причем после удаления воды пер.егонку про водят при 228-230 0. Получают 5375 г (89,5% от экстрагировавшегося) безводного хлористого водорода. Образующиеся побочные продукты, диоктиламин (120,5 г, 0,5 моль) и октиламин (58 г 0,45 моль) инактивируют добавлением 316,8 г (1,05 моль ) стеароилхлорида, с которым аминсодержащий растворитель смешивают до рециркуляции на экстракцию. Кроме того, получают еще 247,6 г смеси неидентифицированных веществ. Таким образом, потеря третичного амина составляет 34,1%. Пример 34. Повторяют пример 30 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 2:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,5%, а потеря третичного амина - 12,8%. Пример 35. Повторяют пример 33 с той разницей, что мольное соотношение стеароилхлорида к побочным продуктам составляет 2:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,5%, а потеря третичного амина - 30,5%. Примерз (сравнительный).Повторяют пример 30 с той разницей, что побочные продукты не инактивируются добавлением ацетилхлорида. При этом смесью, состоящей из 358 г три-(2-этилгексил)-амина и 366 г три-(2-этилгексил)-амина и 366 г 5-трет.-бутил-т-ксилола (250 мп/ч), в течение 259 ч противотоком экстрагируют при 70°С 15370 г 10,8%-ной NaCI-содержащей соляной кислоты (60 МП/Ч ). При этом выход безводного хлористого водорода составляет 75,8%, а потеря третичного амина - 90,2%. Пример И (сравнительный). Повторяют пример 35 с той разницей, что побочные продукты не инактивируются добавлением стеароилхлорида.При этом смесью, состоящей из 1250 г триоктиламина и 500 г додекана. противотоком экстрагируют при 70 С 10%-ную NaC1-содержащую соляную кислоту.Опыт прекращают после 18 ч на удаление отложений из гидрохлорида диоктиламина в трубопроводах и экстракционной колонне. Пример К (сравнительный). Повторяют пример 30 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 0,8:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 84,5% от экстрагировавшегося, а потеря третичного амина - 30%. Пример Л (сравнительный). Повторяют пример 33 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 0,8:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 82%, а потеря третичного амина - 58%. Пример М (сравнительный) . Повторяют пример 34 с той разницей, что мольное соотношение ацетилхлорида к побочным продуктам составляет 2,5:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,5%, а потеря третичного амина 12,7%. Пример Н (сравнительный). Повторяют пример 35 с той разницей, что мольное соотношение стеароилхлорида к побочным продуктам составляет 2,5:1. При этом выход безводного хлористого водорода составляет 93,6%, а потеря третичного - 30,3%. Таким образом, настоящий способ позволяет получать хлористый водород, не содержащий водзы. 9 Формула изобретения 1.Способ выделения хлористого водорода из раствора соляной кислоты, включакяций обработку раствора органи:Ческим экстра гентом, отделение и последующую перегонку органической фазы, отличающийся тем, что, с целью повьшения степени обезвоживания хлористого водорода/ в ка(чеотве органического экстрагента используют ДИ--И триалкиламикы С-щ.-ц, и перегонку проводят в среде инертного органического растворителя, кипящего при более низкой температуре,чем органический экстрагент. . 2.Способ по п. 1, отличающий, с я тем; что, с целью повышения экономичности Процесса при ис- ,. пользовании триалкиламина в качестве .экстрагента, аминсодерясащийt раствориталь рециркулируют в процесс послед пропускания над окисью алюминия с /Дельной поверхностью 100-400 мvr г или силикагелем с удельной поаарх7чостью 500-700 или обработанным силаном силикагелем с удельной поверхностью 300-400 или кальциевым цеолитом с удельной поверхностью 500-600 M.Vr. 3. Способ по п. J, отличаюд и и с я тем, что, с целью повышейия экономичности процесса при использовании триалкилам;ина в качест- , ве экстрагента, перегонку органической фазы ведут в присутствии хлсч ангидрида карбоновой кислоты, взятого в стехиометрическом соотношении к побочным продуктам, равном 1-2:1. Приоритент .цо пунктам: 27.07.76 по п. li 04.08.78 . 2 ,30.05.79 по п. 3 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент СССР 655301, кл. С 01 В 7/01, 1974.