Способ получения виннокислой извести из барды-отхода винодельческого производства Советский патент 1983 года по МПК C12G1/02 C12F3/10 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИННОКИСЛОЙ ИЗВЕСТИ Ш БАРДЫ - ОТХОДА ВИНОДЕЛЬЧЕСКОГО ПРОШВОДСТВА Изобретение относится к винодельчесЗчкой промьшшенности и может бьпъ исполь зовано на коньячных и винных заводах для переработки отходов виноделия. Известен способ получения виннокислой извести из барды- отхода винодельческого производства путем осветления барды, обработки на ионитах в солевой форме, десорйщк виннокисяьк соединений, нейтрализашш виннокислого раствора, о-рделешш ви ЕШокислой извести, повьпнения ; .обменной емкости через каждые 20-25..; .шсслов обработкой щелочи при 70°С и 1-2%-ным раствором соляной кислоты с последующей промывкой водой 13 . Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является саюсоб получения виннокислой извести из бардььотхода винодельческого производства, предусматривающий осветление барды 01СЯейваюн61Мй веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбшпо визанокислых соединений и регенерашпо ионита раствором хлористсзго авария, нейтрализацию виннокислхмго расясвора с отделением вшшокислой извести и периодическую активацию ионнта 2 j . Недостатком известного способа является то, что в процессе поног знвя Bsta ноыаслой извести происходит, большой расход хлористсзго наячрия при дасорбили виннокисльЕс соединений, а ко1пдентр1вро ванный раствор после нейтралвзацвв и отделения осадка выбрасывается в канализацию, при этом он содержит j50-eO% исходного хлористого натрия. Процесс регенерации ионитов див восстановления обменной емхосги дпитепен во времезни и сложен в своем осуществлении, lEicitejiicifefae применешш конпевт рованных растворов квсгкупа. и щвпочк. Кроме того, обработка горячим раствором. щелочи предусматривает, выгрузку ионнта из рабочих фЕшьтров к использование спе 1иальных емкостей для проведения процесса. При этом происходит также большой расход воды швя промывки и Я1Ита, В процессе эксплуатадии ионитов происходит сяшасение обменной емкости в 1,5--2 раза. Целью изобретения яшпяется сокрашение расхода химическшс реактивов и 57Хешевление процесса. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения виннокислой кзв;ести из бардьь- отхода вшюдельческого производства, предусматривающему осветление барды оклеивающими веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбцию ВИННОКИСЛЬЕК соединений и регенерашоо ионита раствором хлористого натрия, нейтрализахшю виннокислого раствора с отделением виннокислой извести и периодическую активацию ионита, нейтрализованный растворпосле отделения виннокислой извести обрабатывают кальщшированной содой для очис-пси от примесей, аэрируют его при те шерату1)е 50-9 О С в течение 204О мин, отделякуг образовавшийся осадок и подкисляют солшюй кислотой с последующим использованием его для регене- раиии ионита, при этом активацию ионита осуществляют раствором хлористого натрия с рН, равньгм 1-2. Целесообразно десорбцию виннокислых соединений и регенерацию ионита осуществлять при температуре 40-7(У С и соотнощении объема хлористого натрия к объему нонита, равном 1:1-2:1. Способ осуществляют следующим обра Осветленную барду, оклеивающими веществами пропускают через ионообменные фильтры, заполненные анионитом, в хлорной форме. Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды. После насьпдения анионита виннокислыми соединениями, подачу барды прекращают, промьтают смолу водой до удаления всех загрязнений. Дают стечь остаткам воды, ; после чего проводят десорбцию виннокислых соединений раствором хлористого натрия при 40-70 С в течение 2ОЗО мин и соотнощенни объема его к объему ионита 1:1-2:1. Концентрированны раствор виннокислых соединений вытесняют воздухом, сзмолу прсзмьгоают водой и процесс переработки барды повторяют, Концентрированный раствор виннокислы соединений нейтрализуют раствором хлористого кальция, затем отделяют осадок вшшокислых соединений (ВКИ). : Нейорализованный раствор хлористого натрия, после отделения ВКИ обрабатыва ют раствором кальцинированной соды и 69 24 подвергают аэрации при 50-9О С в течение 20-4О мин, вьщерживают 1-2 ч, отделяют осадок, затем фильтруют. Перед повторным использованием раствор подкислнют соляной кислотой до исходной рН. Концентрацию раствора повышают путем растворения кристаллического хлористого натрия. Раствор хлористого натрия используют повторно в технологическом цикле для десорбции виннокислых соединений. Регенерацию ионига осуществляют после проведения нескольких циклов адсорбции и десорбции виннокислых соединений, когда обменная емкость подает в 1,5-2 раза. Регенерацию проводят раствором хлористого натрия, концентрацией 1725%, при рН 1-2 и температуре 3080 С в течение 0, ч. Затем ионит :промывают водой до слабокислой реакции, после чего вновь проводят обработку барды для получения виннокислой извести. Периодическую активацию ионита осу- ществляют раствором хлористого натрия с рН, равным 1-2. Пример. 2,5 л осветленной барды (рН 3,42) в результате обработки оклеивающими веществами (бентони ом и полиакриламидом) пропускают через ионообменные фильтры (2 щт.), заполненные анионитом АН-2ФН в хлорной (по юо мл анионита в каждом фильтре). Процесс ионообмена контролируют по изменению рН среды. Обработку барды осуществляют до насыщения анионита втшокислъ1Л№ соединениями (рН 3,28). После насыщения анионита (первый фильтр) виннокислыми соединениями, подзчу барды прекращают, промьшают слой анионита водой до полного удаления загрязнений, при этом промьшку осуществляют в противотоке. Дают стечь остаткам воды и проводят десорбцию 25%-ным раствором хлористого натрия (рН 6,83) с температурой 43 С. Соотношение раствора соли к объему смолы 1,5:1. При этом осуществляют многократную решфх уляцию этого раствора через слой анионита в течение 45 мин. Регенерация ajfflOHHTa при данной температуре сокращает объем раствора соли в два раза. Концентрированный раствор ЕШШОКИСЛЫХ соединений вытесняют воздухом, затем анионит промывают водой и процесс переработки барды повторяют на данном фильтре. Концентрированный раствор виннокислых соединений нейтрализуют npti 58 С рас-рвором хлористого калышя, выдерживают 1 ч, затем отделяют осадок ВКИ. Нейтрализованный раствор содержит 19,5% хлористого натри5и Его нагревают до , обрабатьшают 2О%-ным раствором кальцинированной соды и подвергают аэрации в течение 30 1Сшн. Конец обра ботки устанавливают по отсутствию обра зования осадка при добавлении хкмическо- гб реагента (калыщнировашюй соды или щавелевонЕШслого аммония). Затем смесь отстаивают в течение 1 ч, отделяют от осадка и фильтруют жидкую фазу через лавсановую ткань. Перед повторным использованием очищенный нейтрализованный раствор (рН 8,72) подкисляют соляной кислотой до рН необработанного раствора соли (6,83). Концентрацию раствора (18,9%) повышают до 25% путем растворения кристаллического (6,1 г/1ОО мл 99 2 раствора). Раствор хлористого натрия используют повторно для десорбции Tsisyifнокнслых соединений с ашюнита. Расход хлористого натрия для регенерации при использовании очищенного нейтрализовав ного раствора сокращается с 25т/1ООмл до 6,1 Г/1ОО мл раствора (т.е. на 75,6%). Использование очищенного нейтрализованного раствора повторно для десорбции в течение 6 циклов приводит к сокращению расхода хлористого натрия 77,3% (см. таблицу). При этом качество ВКИ не уз удщилось. Содермсание винной кислоты в ВКИ составляло 52-56%, В таблице приведено многократное использование нейтрализованного раствора после отделения ВКИ в технологическом цикле после комплексной очистки. Объем барды - 2,5 л, винная кислота (ВКК) - ,3 г/л.

Для повышения о @яной емкости . анионита после 2О циклов адсорбции и десорбции осуществляют его обработку раствором хлористого натрия, концентрацией 17% с рН 1,1 при температуре 7О°С. Процесс осуществляют в течение 4 ч при периодическсвл перемещивакин. Затем раствор сливают и ионит промывают водой до слабокислой реакции. К одному объему смолы расход воды составляет 5 объемов. После регенерации о€мен ная емкость восстанавливается до исходного значения свежего анионита по отношению к винной кислоте. Отработанный

раствор очищают и смещивают с нейтрализованным раствором и используют в технологическом цикле.

П р и м е р 2. Процесс о рабопш и насьщения анионита осуществляют, как

O описано выше. После насыщения слой анионита и промывки водой от загрязнения, осуществляют десорбцию и регенерацию ионита 25%-«ъ1М раствором соли цри те мпературе 68Рс. Процесс осущеsствляют в течение 2О мин при соотнощеняй раствора соли к раствору ионита 1,3:1. Концентрированный раствор виннокислых соединений нейтрализуют 2б%-«ым раствором хлористого кальиия при темнератзгре . После БЙдержки в течение ЗОмин отделяют осадок, а нейтрализовашшй раствор нагревают до 9СРс и обрабатььвают 2О%-ш 1м раствором кальиинирозванной соды до завершения химической реакюш - отсутствие образования белого осадка. подвергают барботиро:вшшю воздухом: (аэрации) в течение 10 мин, Отстазфают 1 ч, отделяют осадок, часть фильтpJrютV Содержание хлористого натриш в очищенном г нейтрализованном растворе 18,7 г/мл 1ОО. Растворзяют дополнительно 6,3 Г/1ОО мл раствора для повышения концентрации - 25 r/lOO мл. Раствор сояи повторно используют для десорбции и регенерации анионита. После снижения обменной емкости анионита в результате проведения 23 циклов адсорбции я десорбшш вйннокио лых соединений, анионит промывают во,„,, . . дой для удалеш1Я .загрязнений и обрабат вают в течение 3 ч при SO С 25%-ным раствором хлористохх) заатрия с рН 2,О, Затем сливают обработанньй раствор, промьгоают анионит Б-ти обьемами оды В результате данной обработки объемная емкость анионита .восстанавливается.до исходного значения по виннойкислоте. Предложенньй способ сокращает расход хлористого натрия 5О-80% при производстве ВКИ, т.е. с 227,5 до 88,6 п, исключает применение концентрированных растворов щелочи и кислоты для Повышения обменной емкости аннони тов. Кроме того, предлагаемый способ позволяет удешевить процесс производства виннокислой извес-га за счет сокращения расхода химических реагентов. Формула изобретения 1, Способ получения виннокислой извести из отхода винодельческого производства, предусматривающий осветление барды оклеивающими веществами, обработку ее на ионите в солевой форме, десорбцию виннокисльк соединений и регенерацию ионнта раствором хлористого натрия, нейтрализацию виннокислого раствора с отделением виннокислой извести и периодическую активацию ионк- та, отличающийся тем, что, с цепыф сокращения расхода химических и удешевления процесса, нейтрализованный раствор после отделения виннокислой извести обрабатывают кальцинированной содой для очистки от примесей, аэрируют его при темпе ратуре 5О-. 90° С в течение 20-40 мин, отделяют образовавшийся осадок и подкисляют соляной кислотой с последующим использоваднем его для регенерации ионита, при этом активацию ионита осуществляют раствором хлористого натрия с рН, равным 2. Способ цо п. .1, отличающий с я тем, что десорбцщо Bmrac5kHcлых соединений и регенерацию ионита осуществляют при температуре 40-7О С и соотношении объема хлористого натрия к объему иозяита, равным 1:1-2:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Ковалевский К. А. и-др. Схема производства ВКИ из коньячной барды, - Садоводство, виноградарство и ннноделие, Молдавии, 198О, Nb 4, с. 32-34. 2. Ковалевский К, А. Новые схемы и оборудование для комплексной переработки вторичных продуктов виноделия. Кишинев, Изд-фо Тимпул, 1978, с. 27-33.