Способ получения спирта-сырца,винно-кислой извести и корма из отходов винодельческой промышленности-дрожжевых осадков Советский патент 1985 года по МПК C12G1/02 A23K1/06 C12F3/00 C12G3/12 

«

Изобретение относится к винодельческой промышленности, в частности, к переработке вторичных продуктов виноделия и является усовё.ргаенствованием способа по основному авт. св. 943274.

Цель изобретения - снижение трудоемкости технологическсго процесса, увеличение выхода винно-кислой извести и снижение ее себестоимости.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Отходы винодельческой промышленности - дрожжевые осадки,разбавляют водой до содержания в смеси 12-18% сухих взвешенных веществ и производят отгонку спирта-сьфца из приготовленной суспензии. Барду без разбавления осветляют отстаиванием, затем декантируют 25-40% осветленной части. Остаток барды разбавляют горячей водой в соотношении 1:1, нагревают до 70-90С и добавляют адсорбент (бентонит) в количестве 6-12% к сухим взвешенным веществам, интенсивно перемешивают, отстаивают. Осветленную часть барды в количестве 40-60% декантируют. Осветленные части барды объединяют в соотношении для получения раствора с концентра.цией винпо-кисльк соединений 1,0% и выше. Из этой части барды осаждение винно-кислых соединений осуществляют путем добавления осадителей в два этапа. На первом этапе добавляют постепенно 1/2-1/4 часть осадителей, интенсивно перемешивают, вьщерживают до образования центров кристаллизации, затем добавляют остаток осадителей. После завершения химической реакции связывания виннокислых оединений отделяют кристаллы ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.

Осадок барды разбавляют горячей водой в соотношении 1:1, нагревают паром до 70-80°С, добавляют 3-5% бентонита к сухим взвешенным веществам, перемешивают, отстаивают, снимают осветленную часть. Жидкость от промывки осадка дополнительно осветляют путем обработки бентонитом в количестве 1-2 г/л и полиакриламидом в количестве 5-20 мг/л. Осветленный винно-кислый раствор охлаждают до 35-40°С и извлекают , винно-кислое соединение известным способом с применением ионообменных смол в ХЛОРНОЙ форме, осадок барды

93162 .

иа-греиают до 70-80(; и сушат при 130-140 С.

Пример 1. Винные прессованные дрожжевае осадки разбавляют во5 дои до содержания 12,0% сухих взвеешейных веществ. Смесь перегоняют на перегонном аппарате непрерывного действия с получением спирта-сырца и барды. Спирт-сырец крепостью

10 67,4 об. % используют для получения спирта-ректификата. Барду отстаивают в термоизолированном реакторе в течение 8 ч, отделяют 40% осв.етленной барды (содержание винно-кис15 лой извести (ВКИ) 1,37%). Остаток барды смешивают в соотношении 1:1 с горячей водой (70°С), нагревают паром до 75°С, дабавляют суспензию бентонита в количестве 6% к содержанию сухих взвешенных веществ, перемешивают, отстаивают 4 ч. Затем отделяют 60% осветленной барды (содержание винно-кислых соединений (ВКС) 0,65%). Осветленные части неразбавленной и разбавленной барды объединяют в соотношении 1:1 (содержание ВКС 1,03%) и получают ВКИ непосредственным осаждением. Для этого добавляют постепенно в течение 30 мин

30 кальцинированную соду в виде порошка при 65С и интенсивном перемешивании до достижения рН 5,9. После установления величины р11 в барду вносят 1/2 часть хлористого кальция,

рассчитанного на весь объем барды.

35 Хлористый кальций вводят в виде порошка или гранул при интенсивном перемешивании. Смесь выдерживают Юмин. После образования кристаллов ВКИ добавляют остальной количество хлористого кальция. Последний добавляют с избытком на 30% согласно стериометрическому количеству. Затем смесь еще перемешивают 30 мин, отделяют ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.

Осадок барды разбавляют горячей водой в соотношении 1:1, добавляют 3% бентонита к сухим взвешенным веществам, нагревают, г еремещивают,

отстаивают 3 ч и декантируют 70% осветленной части (содержание ВКС 0,31%) . Остаток бярды от первого этапа (20%) объединяют с промывными водами и обрабатывают дополнительно

55 бентонитом 1 г/л и полнакриламидом 10 мг/л. Отстаивают 4 ч. Отделяют оспетлеиную часть (пиннля кислота 0,38%) и o6pafiaT(inaHvr ка nfiiioonNtfн3

ных смилах в хлорном форме с даяьнечшнм получением ВКИ изпестными способами путем нагрева до 60°С, нейтрализации хлористым кальцием, охлаждения, отделения ВКИ и сушат. Общий выход ВКС от первой и второй части барды составляет 83,5%. Осадок твердой фазы - корм, нагревают до 70°С и сушат при до остаточной влажности 12%.

Пример 2. Винные прессованные дрожжевые осадки разбавляют водой до достижения 15,4% сухих взвешенных веществ (спирт 4,6%). Смесь перегоняют с получением спирта-сырца. Спирт-сырец крепостью 73,4 об. % используют для получения спирта-ректификата. Остаточное содержание спирта в барде 0,10%.

Барду отстаивают в термоизолированных реакторах в течение 10 ч, отделяют 30% осветленной барды (1,76% винной кислоты). Остаток барды смешивают в соотношении 1:1 с горячей водой (70°С), нагревают до , добавляют суспензию бентонита в количестве 8% к сухим взвешенным веществам, пер.емешивают, отстаивают 6 ч. Затем .отделяют 50% осветленной барды (0,85% винной кислоты). Осветленные части барды, отобранные перед и после разбавления барды, с высоким содержанием ВКС (1,16%) объединяют и получают ВКИ непосредственным осаящением. Для этого в осветленную барду добавляют постепенно при интенсивном перемешивании 1/2 часть хлористого и карбоната кальция в виде порошка. Смесь вьщерживают 15 мин и после образования центров кристаллизации добавляют остальное количество осадителей. Смесь еще 30 мин интенсивно перемешивают, затем отделяют кристаллы ВКИ, промывают, обезвоживают и сушат.

Остаточное содержание винной кислоты в отработанной барде после рсаждения с добавкой осадителей в два этапа с образованием центров кристаллизации составляет 0,16%.

Осадок барды разбавляют горячей водой (70°С) в соотношении 1:1 добавляют 3% бентонита к сухим взвешенным веществам, перемешивают, отстаивают 4 ч и декантируют 70% осветленной части (винная кислота 0,41%). Дополнительно очищают добавкой 1,5 г/л бентонита и полиакриламида 15 мг/л. После отстаивания в тече9:П62

ние 5 ч декантируют очищенный виннокислы1Э раствор, обрабатывают на ионо обменных смолах в хлорной форме и получают ВКИ известным способом. Далее способ осуществляют аналогично примеру 1.

Общий выход ВКС составляет 83,7%.

П р и м е р 3. Винные прессованные дрожжевые осадки разбавляют во- . (О дой до получения суспензии с содержанием 18% сухих взвешенных веществ. Полученную суспензию (спирт 5,1%) перегоняют с получением спирта-сырца и барды). Спирт-сырец крепостью (5 78,5 об. % используют для получения спирта-ректификата. Остаточное содержание спирта в барде 0,09%. I

Барду отстаивают в термоизолиро-:

ванных реакторах 10 ч, отделяют 25%

20 осветленной барды (винная кислота 2,03%). Остаток барды смешивают с горячей водой (70°С)в соотношении 1:1, нагревают паром до 75°С, добавляют суспензию бентонита в количестве 8% к сухим взвешенным веществам, перемешивают, отстаивают 6ч. Отде- . ляют 50% осветленной барды (винная кислота 0,96%). Отобранные осветленные части неразбавленной барды объединяют (винная кислота,31%) и получают ВКИ непосредственным осаждением Для ЭТОГО добавляют постепенно при интенсивном перемешивании 1/2 часть . сульфата и карбоната кальция в виде

35 порошка. Смесь выдерживают 20 мин для образования центров кристаллизации, затем добавляют остальное количество реагентов. После завершения реакции выделения углекислого газа

40 смесь еще. перемешивают 10 мин. Затем отделяют осадок ВКИ, промывают водой, обезвоживают и сушат.

Осадок барды разбавляют горячей водой (70°С-) в соотношении 1:1,5,

45 добавляют 3% бентонита к сухим взвешенным -веществам, перемешивают, отстаивают 3 ч. Снимают 75% осветленной части (винная кислота 0,37%), которую дополнительно очищают ,- кой бентонита 2 г/л и полиакриламида 20 мг/л. После отстоя в течение 4 ч, декантируют очищенный раствор ВКС и обрабатывают на ионообменных смолах в хлорной форме. После концентрирования .ВКС осуществляют десорбцию и получение ВКИ согласно

примеру 1. Осадок твердой фазы - корма, сушат по известному методу п два этапа. Общий выход осаждением и с S1 93t626 ВКИ непосредственным мена по предлагаемому способу сосприменением ионооб- тавляет 84,3%.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТАСЫРЦА, ВИННО-КИСЛОЙ ИЗВЕСТИ И КОРМА .ИЗ ОТХОДОВ ВИНОДЕЛЬЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ - ДРОЖЖЕВЫХ ОСАДКОВ по авт.св. № 943274, отличающийся тем, что, с целью снижения трудоемкости процесса, увеличения выхода винно-кислой извести и снижения ее себестоимости, перед разбавлением барду осветляют отстаиванием, отделяют часть осветленной барды, после осветления барды на первом этапе отделяют часть осветленной барды, смешивают ее с частью осветленной барды перед разбавлением, вводят в смесь кальцинированную соду и осадитель, при этом осадитель вводят в два приема, второй из которых осуществляют после образования в смеси центров кристаллизации, а образовавшиеся кристаллы винно-кислой извести промывают, обезвоживают и сушат. (Л 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что дрожжевые осадки перед перегонкой разводят до содержания 12-18% сухих веществ.