ной реакции и высушивают. Получают 93 г (87% ) продукта формулы I с т.пл. 113-114с. К смеси 750 мл диметилформс мида и 100 мл хлористого тионила прибавляют 93 г полученного продукта, нагревают до 70-75 С и выдерживают при этсЛ температуре в течение 1,5 ч. Реакционную смесь охлаждают и разбавляют 750 мл воды. Выпавший продукт отфиль ровывают, промывают до нейтральной реакции и высушивают. Получают 52 г {92,4% ) 4,5-дихлор-2-фенил-3(2Н)пиридазинона с т.пл. 1б4-1б5 с, Элементный анализ: Найдено,%: С 49,8 Н 2,45; N 11,5 С1 29,23} О 6,9. Вы з:ислено.%:С 49 ,79 j Н 2 ,48jN 11,61 С 29,46-, О 6,64. . Формула изобретения Способ получения 4,5-дихлор-2-фениЛ-3(2Н )-пиридазинона, о т л ич а ю .щ и и с я тем, что, с целью упрощения процесса, диазотируют 4-амино-2-фенил-5-хлор-3(2Н)-пиридазинон нитритом натрия в концентрированной соляной кислоте при температуре от -10 до 0°С, реакционную смесь разбавляют водой, фильтруют полученное соединение формулы подвергают взаимодействию с хлористым тионйлом в диметилформамиде при 70-75°С с последующим выделением целевого продукта путем разбавления водой и фильтрации. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 3935210, кл. 260-250 А, опублик. 1976 (прототип) .
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ выделения 5-амино-4-хлор-2-фенил-3/2 @ /-пиридазинона | 1979 |
|
SU1005659A3 |
Способ получения производных пирида-зиНОНА или иХ СОлЕй | 1977 |
|
SU845781A3 |
Способ получения гидрохлорида 4-деоксидауномицина | 1976 |
|
SU670226A3 |
Способ получения антрациклинов | 1977 |
|
SU776562A3 |
Способ получения гидразинопири-дАзиНОВ | 1975 |
|
SU799661A3 |
Способ получения производных 3(2Н)-пиридазинона | 1988 |
|
SU1584750A3 |
Способ получения производных 3(2Н)пиридазинона или их фармацевтически приемлемых солей | 1986 |
|
SU1468415A3 |
ПРОИЗВОДНЫЕ 3(2Н)-ПИРИДАЗИНОНА, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ | 1992 |
|
RU2130019C1 |
2-АМИНОАЛКИЛ-5-АМИНОАЛКИЛАМИНОЗАМЕЩЕННЫЕ ИЗОХИНОИНДАЗОЛ-6-(2Н)-ОНЫ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ И СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ ОПУХОЛИ | 1993 |
|
RU2130937C1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ 3(2Н)-ПИРИДАЗИНОНА И СПОСОБ БОРЬБЫ С ВРЕДНЫМИ НАСЕКОМЫМИ | 1988 |
|
RU2033992C1 |
Авторы
Даты
1983-01-23—Публикация
1979-07-27—Подача