Способ получения кремнийорганической смолы Советский патент 1983 года по МПК C08G77/06 

Изобретение относится к способу получения кремнийорганической смолы точнее кремнийорганической смолы, способной совмещаться с органически ми смолами, на основе которых могут быть получены покрытия. Известен способ получения кремнийорганической смолы гидролизом смеси хлорсиланов, полученной взаимодействием смеси метилтрихлорсилан и фенилтрихлорсилана с фенилмагнийбромидом и последующим добавлением диметилхлорсилана. Гидролиз проводя в присутствии растворителя 1j. Недостатком полученной смолы является плохая совместимость ее с органическими смолами. Цель изобретения - получение кре нийорганической смолы, способной совмещаться с органическими смолами Поставленная цель достигается тем, что гидролизу подвергают смесь органохлорсиланов, состоящую из про дукта фенилирования 2-20 вес.ч. дне тилляционного остатка прямого синтеза метилхлорсилана с содержанием кремния 45-52 вес.% и хлора 2025 вес..% фенилмагнийбромидом, полученным из 1-20 вес.ч. бромбензола, 5-40 вес.ч. фенилтрихлорсилана, 1-20 вес.ч. метилтрихлорсилана и 3-5 вес.ч. диметилдихлорсилана. Сущность изобретения состоит в том, что 2-20 вес.ч. (предпочтительно 8-12 вес.ч.) дистилляционного остатка прямого синтеза метилтрихлорсиланов и 5-40 вес.ч. фенилтрихлорсилана в смеси или последовапельно вводят во взаимодействие с таким количеством фенилмагнийбромидом, которое соответствует 1-20 вес.% (.предпочтительно 5-8 вес.ч.} бромбензола. К смеси перед или после фенилирования добавляют еще 1-10 вес.ч метилтрихлорсилана. После фенилирования добавляют 3-50 вес.ч. диметилдихлорсилана. При этом соотношение общего числа органических групп к кремнию составляет ,56. Смесь хлорсилана разбавляют 0,5-2-кратньм весовьм количеством инертного растворителя или эфиром. В избытке воды, достаточном для поглощения хлористогого водорода, которая при известных обстоятельствах может быть смешана с органическим растворителем, .гидролизуют смесь хлорсиланов при . Водную фазу удаляют и продукт

гидролиза концентрируют путем отгонки растворителя до 50-90 вес.%. Путем добавки 1-10 вес.% органических смол таких, как алкидные, аминные или кетоновые смолы (на основе аминов или кетонов смолы), различных эпоксидных соединений, атакже растворителей (спирты, сложные эфиры, углеводороды, простые эфиры и т.д.) вплоть до достижения наиболее желательной степени разбавления можно далее модифицировать или стабилизовать конечный продукт.

Полученные силоксаны в каждом любом соотношении могут смешиваться с растворами алкидной смолы, нитроцеллюлозной смолы, полиэфирной смолы, аминосмолы, кетоносмолы, эпоксидной смолы или акриловой смолы.

Пример. В реакционный сосуд с мешалкой и холодильником помещают 8 вес.ч дистилляционныхостатков прямого синтеза метилхлорсиланов (содержание углерода - 12%, кремния - 24 %). При перемешивании прикпывают эфирный раствор фенилмагнийбромида, который получен из 6 вес.ч. бромбензола. При этом температура поддерживается равной 20-30°С. Затем добавляют 20 вес.ч. фенилтрихлорсилана и 1 вес.ч. метиЛтрихлорсилана. Потом реакционную смесь перемешивают 30 мин. Наконец, добавляют еще 10 вес.ч. диметилдихлорсилана и 10 вес.ч. ксилола.

Для гидролиза берут 20 бес.ч. ксилола и 110 вес.ч. воды и смесь хлорсиланов прикапывают так быстро, чтобы температуру можно было поддерживать равной 10-20С.

После гидролиза водную фазу отделяют и полисилоксановый раствор концентрируют до 65 вес.%. Путем добавки бутилацетата раствор смолы разбавляют до 60 вес.% и используют в этом виде.

Преимущества предложенного раствора видны из данных, приведенных в таблице.

Таким образом, полученная смола хорошо совмещается с органическими смолами.