Стандартное вещество для фотометрического определения диизоцианатов Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

(54) СТАНДАРТНОЕ ВЕЩЕСТВО ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИИЗОИИАНАТОВ

1

Изобретение относится к гезошке аналитического ртфеделения вредных веществ в воздухе промышленных предприятий и может быть использовано санитарно-эпидемическими станциями и газовыми завояскимн лабораториями.

Известно использование в качестве стандартного вещества для фотометрического) определеш1я диизоцианатов - 2,4-Т01чгкленциизоцианата l.(Q

Недостаток использования 2,4-тояуилендиизсашаната в качетсве стандартного вещества состоит в неустойчивости этого соединения на воздухе, что пщводит к искажению результатов анализа, плохой ,5 их воспроизводимости. В связи с этим возникает необходимость в проведении дополнительных операций, связанных с его очисткой, что усложняет анализ.

Кроме того, летучесть этого вещества 20 затрудняет приготовление точных растворов.

Цель изобретения - упрощение способа анализа циизоцианатов, повышение его точности.

Указанная цель достигается применением в качестве стандартного вещества для фотометрического определения дниродианатов солянокислой соли диамина.

Соль диамина используется в производстве азокрасителейдля синтеза изо- , цианатов, для крашения меха 2.

Пример I. Аналигмруемый раствор 1,4-тодуилендиизс1шаната в О,О5н. соляной кислоте (5 мл) охлаждают в воде со льдом, через. 5 мин вносят по 0,2 мл свежеприготовленного нитрит- р мидного раствора (0,5 г бромида натрия растворяют в 10О мл 0,3%-«ого раствора нитрита нат|жя) и пробирки вьюимают из воды. Прибавляют по 3 мл О,О5 М раствора карбоната натрия и по 0,2 мл свежеприготовленного 0,1%-ного раствора 1-нафгола в I н. растворе едкого натра.

Количество 2,4-толуиленщгазодианата определяют, сравнивая интенсивность окраски (или оптическую плотность при 946 нм) со стандартной шкалой, которую

393S

готовят одноБременно и аналогично йро бам. Для npurorcajnemiH стандартной шкалы (0,5-. мкг в пробе) исяойБаутог стандартный раствор 2,4--голу-и эндиамина.5

Для этого 0,0112 г содяюкислого то/спиленциамйна, эквиваяенгнот-Ч) 0,01 г 2,4-то/ уилендт130цианата, росгеоряют в too мл 0,05 н. раствора соляной кислоты. Солят101сислый тодунленднамин не тре- iO бует дополнительной очистки, что сокращает время анализа из 3-4 ч.

Результаты опрецелення 2,4-Tojij i teHгошзоцианата представлены в- табл. 1.

Как видно из таблиды, предлагаемый 15 способ (использование в качестве стандартного вещества - соли диамин1а) по&воляет повьюить точность анализа в 35 раз и упростить способ анализа.

П р и м е р 2. Анализируемый раст- 20 вор фенилендиизоцианата в 5 мл 0,О5 н. соляной ккслоть охлаждают в воде со льдом, через 5 мин вносят по О,2 мл свежеприготовленного нитрат-бромидного раствора (0,5 г бромида натрия pacTBopjf-25 ют в 0,3%-ного раствора нитрита натрия) и пробир1ш вынимают из воды. Прибавляют по 3 мл 0,05 М раствора карбоната

6,5 2,0

5,5

натрия и по 0,2 мл свежеприготовленного .1%-ного. раствора 1-нафтола в 1 н. растворе едкого натра.

Количество фенилендиизоцианата в пробе определяют, сравнивая интенсивность окраски (или оптическую плотность при при 582 нм) полученных равтворов со стандартной шкалой, которую готовят одновременно и аналощчно пробам. Для приготовления стандартной шкалы (2-1О2О-ЗО-40-5О мкг в пробе) использую; стандартный раствор солянокислого фенилендиам ша в эвзвивалентном фениленрогазиианату количестве. Для этоГо О,014 г солянокислого фенилендиамина, эквивалентного 0,01 г фенилендиизоцианата, растворяют в lOO мл 0,О5 н. раствора сол -ной кислоты. Солянокислый фенилендиамйн не требует дополнительной очистки, что сокращает время анализа на 2-3 ч.

Результаты определения фенилэншшзоианата представлены в табл. 2.

Как видно из таблицы предлагаемый, способ (использование в качестве стандартного вещества соли диамина) позволяет повысить точность анализа в и упростить способ анализа.

Таблица 1

а б л и ц а 2

4,5

12 3,0

25 3,5 12

Ф о р м у л а изобретения

Применение солянокислойсоли пиамнна в качестве стандартного вещества для фогометряческопо определения дииамшанатов.

Продолжение табл. 2

Источники информашт, пршштые во внимание при жспертзе

воздуха, Л., Химия, 1976, с. 145-147,

2.Краткая химическая «щиклстедия. Под ред. М. Л. Кнуняна, Т. 5, с.2О9.