СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ Российский патент 1994 года по МПК C01B33/26 

Изобретение относится к производству аморфных алюмосиликатов и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и химической отраслях промышленности.

Известен способ получения аморфных алюмосиликатов, принятый за прототип, согласно которому 60-424 вес.ч. водного раствора силиката натрия, содержащего 10-24 мас.% SiO₂ и имеющего модуль 1,75-3,6, смешивают и гомогенизируют с добавляемыми одновременно 5-98 вес.ч. водного раствора алюмината натрия, содержащего 3-10 мас.% Al₂O₃ и обладающего модулем щелочности, равным 1,0-2,85. Полученный алюмосиликатный гидрозоль немедленно смешивают и гомогенизируют с 40,8-163 вес.ч. водного раствора нитрата алюминия, содержащего 3-5 мас.% Al₂O₃.

В качестве источника катиона алюминия может использоваться также сульфат алюминия в количестве 10-84,9 вес.ч. при содержании Al₂O₃ 1,5-5,11 мас.%.

В осажденном алюмосиликатном гидрогеле поддерживался рН 6,5-12,9. Гидрогель подвергают старению в течение 10 мин - 48 ч при 293-343 К, причем гидрогель перемешивают и после отфильтровывания маточного раствора гидрогель промывают 40-570 вес.ч. деминерализованной воды с температурой 293-313 К, измельчают в коллоидной мельнице, формуют и сушат при 393-573 К, а в конце прокаливают при 623-873 К в течение 3 ч. Получают аморфный алюмосиликат с химическим составом, моль: Na₂O 0,3-2,6; Al₂O₃ 1; SiO₂ 5,06-15,05; содержащий 3,8-10 мас.% воды, обладающий удельной поверхностью 87 м² и механической прочностью 92-97,5%. Выход 96,55-100%.

Недостаток способа состоит в получении продукта с повышенной насыпной плотностью и значительным содержанием примесей, что приводит к снижению качества аморфного алюмосиликата - компонента резин.

Целью изобретения является улучшение качества аморфного алюмосиликатного наполнителя за счет снижения насыпной плотности и количества примесей.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве соли алюминия используют сульфат алюминия, перед введением его смешивают с раствором нитрата аммония концентрацией 40-60 г/л по NH₄NO₃, а осаждение проводят при рН 9,4-9,7.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.

Готовят раствор силиката натрия. Отдельно готовят раствор сульфата алюминия, который перед введением в силикат натрия смешивают с раствором нитрата аммония концентрацией 40-60 г/л по NH₄NO₃ и получают так называемую осадительную смесь. Смешивают растворы силиката натрия и осадительной смеси. Полученный гидрогель гомогенизируют, фильтруют, осадок промывают водой. Отмытый осадок сушат и измельчают.

П р и м е р 1. Готовят раствор силиката натрия с N по Na₂O = 1,67, отдельно готовят осадительную смесь с концентрацией по NHNO₃ - 50 г/л, а концентрация раствора сернокислого алюминия - 0,6 N по Al₂O₃. При 23^оС смешивают 250 мл раствора силиката Na и 350 мл осадительной смеси до рН 9,4. Полученный гидрогель перемешивают в течение 10 мин, а затем отфильтровывают по вакуумной воронке и промывают конденсатом в количестве 20 : 1. После трехчасовой промывки отфильтровывают и сушат при 110-120^оС до остаточной влажности 15,4%.

Высушенную массу растирают в фарфоровой ступке, отсеивают на сите 0,16 и определяют показатели качества по ТУ 38.102.67-84.

П р и м е р 2. Готовят раствор силиката натрия с N по Na₂O = 1,67. Отдельно готовят осадительную смесь, в которой концентрация по NH₄NO₃ составляет 40 г/л, а концентрация сернокислого алюминия 0,6 л по Al₂O₃.

Смешивают 250 мл раствора силиката натрия и 330 мл осадительной смеси при 22^оС и непрерывном перемешивании до рН 9,7.

Смесь перемешивают 10 мин, затем фильтруют и промывают конденсатом в количестве 20 : 1. После трехчасовой промывки массу фильтруют на вакуумном фильтре и сушат при 110^оС до остаточной влажности 16,2%.

Высушенную массу растирают в ступке, отсеивают на сите 0,16 и определяют качество наполнителя по ТУ 38.10267-84.

П р и м е р 3. Готовят раствор силиката натрия с концентрацией 1,67 н. по Na₂O. Отдельно готовят осадительную смесь с концентрацией по NH₄NO₃ 60 г/л, а концентрация раствора сернокислого алюминия 0,6 н по Al₂O₃. Смешивают 250 мл раствора силиката натрия и 340 мл осадительной смеси при 26^оС и рН 9,5. Перемешивание длится 10 мин.

После трехчасовой промывки массу фильтруют, сушат при 110^оС до остаточной влажности 15,8%.

Высушенную массу растирают в фарфоровой ступке и отсеивают на сите 0,16.

Качество наполнителя определяют по ТУ-38.10267-84.

В таблице приведены показатели качества аморфного алюмосиликатного наполнителя и резин, приготовленных на его основе.

Использование: касается производства аморфных алюмосиликатов. Сущность: вводят в раствор силиката натрия соль алюминия, содержащую катионы Al³⁺ , в качестве которой используют сульфат алюминия, перед введением которого его смешивают с раствором нитрата аммония концентрацией 40 - 60 г/л по NH₄NO₃ , проводят осаждение образовавшегося алюмокремнегидрогеля при pH 9,4 - 9,7, фильтрацию, сушку и измельчение. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМОРФНОГО АЛЮМОСИЛИКАТНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ, включающий введение в раствор силиката натрия соли алюминия, содержащей катионы Al ³⁺, последующее осаждение образовавшегося алюмокремнегидрогеля, фильтрацию, сушку и измельчение, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества наполнителя за счет исключения из его состава вредной примеси, в качестве соли алюминия используют сульфат алюминия, перед введением ее смешивают с раствором нитрата аммония концентрацией 40 - 60 г/л по NH₄NO₃, а осаждение проводят при рН 9,4 - 9,7.