СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ α -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1995 года по МПК C04B35/111 

Изобретение относится к способам получения поликристаллических керамических материалов на основе тугоплавких оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, радиоэлектронике, медицине и т. п.

Известно, что керамику, содержащую в своем составе более 95% α-оксида алюминия, называют корундовой. Эта керамика обладает рядом ценных свойств, однако уровень проявления этих свойств в существенной степени зависит от вида используемого сырья, вида и количества используемых добавок и обусловлен выбором режимов и условий осуществления технологического процесса ее изготовления.

Известный способ получения керамического материала на основе α-оксида алюминия предусматривает осуществление следующих операций: приготовление раствора соли алюминия, осаждение гидрооксида алюминия, отделение осадка и его высушивание, прокаливание полученного порошка, гидростатическое прессование заготовок, спекание заготовок в газостате при 1400-1700^оС и давлении аргона в камере газостата на уровне 30 МПа. При этом удается получить высокопрочный керамический материал с размером зерен 5-10 мкм и пределом прочности при изгибе 650-750 МПа [1]
Известен также способ получения керамики на основе α-оксида алюминия, который включает следующую последовательность операций: приготовление раствора сульфата алюминия Al₂(SO₄)₃ ˙ 18H₂O с концентрацией 0,4 кг/л и его гомогенизация, распыление этого раствора в жидкий азот и получение гранул, сушка этих гранул под вакуумом и получение исходного порошка, прокаливание этого порошка при 800-1100^оС на воздухе или в кислороде, прессование из полученного порошка заготовок, обжиг заготовок в кислороде при 1600^оС в течение 6-12 ч.

В результате осуществления перечисленных операций получают керамику на основе α-оксида алюминия с размером зерен около 3 мкм [2]
Указанные способы [1-2] включают набор сложных и аппаратуроемких операций, реализация которых возможна только на специальном нестандартном оборудовании, причем ряд операций экологически неблагоприятны и требуют специальных мер предосторожности.

Анализ источников информации показывает, что наиболее близким по технической сущности к заявленному объекту является способ получения керамики на основе α-оксида алюминия путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащего материала и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере [3]
Указанный способ изготовления спеченных изделий из алюминиевых порошков, выбранный за прототип, включает следующие операции:
засыпают порошок алюминия в металлическую форму и увлажняют водой, форму с порошком помещают в автоклав и обрабатывают парами воды при 180-220^оС и давлении 1-2,5 МПа в течение 1,5-6 ч, извлекают заготовку из формы и сушат при 110^оС, высушенную заготовку обжигают на воздухе при 1250^оС 3 ч.

В результате чего получают материал на основе α-оксида алюминия. Однако этот способ экологически неблагоприятен (выделение водорода) и требует специальных мер предосторожности.

Основной задачей изобретения является получение термостабильного керамического материала на основе α-оксида алюминия при одновременном улучшении экологических условий его производства.

Поставленная задача решается путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащего материала и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере. Причем согласно изобретения в качестве алюминийсодержащего материала используют порошок нитрида алюминия, а обжиг заготовок осуществляют до прекращения изменения их объема.

Предложенный способ включает осуществление следующих операций: подготовка исходного порошка нитрида алюминия путем его обработки на помольном оборудовании, например на планетарной мельнице, формование заготовок из порошка нитрида алюминия, обжиг этих заготовок в кислородсодержащей атмосфере при температурах до 1800^оС и парциальном давлении кислорода не менее 10 Па до прекращения изменений их объема в процессе обжига.

При этом получают термостабильный керамический материал на основе α-оксида алюминия.

Кроме того, при получении керамического материала по предложенному способу в газовую фазу выделяется только азот, безвредный для человека и окружающей среды.

На чертеже представлены результаты рентгенофазового анализа керамического материала, полученного по примерам 1 и 2 в сравнении с эталоном α-оксида алюминия Американского общества по испытаниям материалов (ASTM).

В таблице даны основные свойства и характеристики полученных образцов материала.

П р и м е р 1. 200 г исходного порошка нитрида алюминия (AlN, марка Ч, ТУ 6-09-110-75) подвергают помолу на планетарной мельнице в течение 2 ч, добавляют 3 мас. парафина и путем гранулирования получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки при давлении 300 МПа. Высушенные заготовки обжигают при 1500^оС в атмосфере воздуха до прекращения изменений объема этих заготовок в ходе их термообработки. После охлаждения получают спеченный керамический материал на основе α-оксида алюминия, выход которого составляет 125% т. е. из 200 г шихты получают 250 г корундовой керамики.

П р и м е р 2. 200 г исходного порошка нитрида алюминия (AlN), марка Ч, ТУ 6-09-110-75) подвергают помолу на планетарной мельнице в течение 1 ч, после чего в шихту добавляют раствор каучука в количестве 2 мас. в пересчете на сухой остаток. Гранулированием получают пресс-порошок, из которого формуют заготовки при давлении 250 МПа. Высушенные заготовки подвергают обжигу при 1600^оС в воздушной атмосфере до прекращения изменений объема этих обжигаемых заготовок. После охлаждения получают спеченный керамический материал на основе α-оксида алюминия, выход которого составляет 125% т. е. из 200 г исходной шихты получают 250 г корундовой керамики.

Анализ уровня техники показывает, что отсутствуют прямые или косвенные указания или иная информация о возможности получения мелкозернистого керамического материала на основе α-оксида алюминия из порошка нитрида алюминия путем реакционного спекания в процессе окислительного обжига, что подтверждает неочевидность предложенного технического решения.

Промышленная применимость предложенного способа получения керамического материала на основе α-оксида алюминия вполне очевидна и не вызывает сомнений, поскольку при реализации предложенного технического решения предполагается использовать доступное сырье и материалы, а также набор стандартного керамического оборудования, имеющегося на любом керамическом заводе.

Таким образом, в сравнении с эталоном α-оксида алюминия Американского общества по испытаниям материалов (A STM) результаты рентгенофазового анализа показывают, что описанным способом получен мелкозернистый керамический материал на основе α-оксида алюминия. Показатели, представленные в таблице, подтверждают получение α-оксида алюминия с термостабильными свойствами. Причем материал получен более плотной, прочный, не имеющий потери массы при обработке раствором соляной кислоты, в сравнении с прототипом, который имеет пористость 30% предел прочности при сжатии 36 МПа, потери массы при обработке соляной кислотой 0,3%
Кроме того, способ позволяет улучшить экологическую обстановку при производстве корундовой керамики, а также значительно упростить технологию ее получения за счет исключения ряда операций и переделов, в том числе экологически неблагоприятных технологических операций.

Использование: изобретение относится к технологии керамических материалов на основе тугоплавких оксидов и может быть использовано в огнеупорной промышленности, металлургии, энергетике, химии, машиностроении, радиоэлектронике и медицине для изготовления изделий разнообразного назначения. Сущность изобретения: способ получения керамического материала на основе a -оксида алюминия, включающий формование заготовок из порошка нитрида алюминия и их последующий обжиг в кислородсодержащей атмосфере при 1800°С до прекращения изменений объема этих обжигаемых заготовок. В результате чего упрощается способ получения керамического материала, улучшается экологическая обстановка при его производстве, а полученная корундовая керамика представлена термостабильным тонкозернистым однофазным материалом на основе a оксида алюминия. 1 ил. 1 табл.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ α -ОКСИДА АЛЮМИНИЯ путем формования заготовок из порошка алюминийсодержащего материала и их последующего обжига в кислородсодержащей атмосфере, отличающийся тем, что в качестве алюминийсодержащего материала используют порошок нитрида алюминия, а обжиг отформованных заготовок осуществляют до прекращения изменений их объема.