МИКРОШПРИЦ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ Российский патент 1996 года по МПК G01N30/20 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам ввода проб в хроматограф, и может быть использовано для качественного и количественного анализа многокомпонентных смесей неизвестного состава в различных отраслях народного хозяйства: химической, нефтяной, нефтехимической, нефтеперерабатывающей промышленности, металлургии, биологии, экологии и др.

Известно устройство для введения жидких проб малого объема в газовый хроматограф со стеклянной капиллярной колонкой с помощью микропипетки. Микропипетка длиной 6-8 см изготавливается из стеклянного капилляра и устанавливается между источником газа-носителя и колонкой. С колонкой микропипетка соединяется встык с помощью соединительных трубочек из тефлона. Набор пробы в микропипетку осуществляется за счет капиллярных сил [1]
Известно также устройство для ввода пробы в хроматограф, содержащее промежуточную камеру, в которую помещен капилляр с пробой. Камера связана с баллоном с газом-носителем через специальный кран. Поворотом крана соединяют промежуточную камеру с газом-носителем и вводят пробу в виде узкой полосы [2]
Однако известные устройства не обеспечивают одновременного ввода в хроматограф двух определенных по объему проб различных жидкостей.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является шприц, содержащий корпус, выполненный в виде цилиндра с боковыми вырезами с двух противоположных сторон, стеклянный измерительный цилиндр, устанавливаемый в корпус через боковые вырезы, верхнюю и нижнюю фторопластовые муфты для герметизации измерительного цилиндра, фторопластовый поршень, снабженный микрометрической головкой, и иглодержатель с полой иглой [3]
Шприц позволяет вводить только одну пробу анализируемой смеси. При этом необходимо подобрать вещество-стандарт, хорошо растворимый в анализируемой смеси, взвесить стандарт, анализируемую смесь и смесь с добавленным стандартом, а затем только ввести анализируемую пробу, что приводит к значительному увеличению времени и трудозатрат на проведение качественного и количественного анализа.

Задачей изобретения является сокращение трудозатрат и времени на проведение качественного и количественного анализа.

Эта задача решается за счет того, что в микрошприце для хроматографии, содержащем цилиндрический корпус с боковыми вырезами с двух противоположных сторон, измерительный цилиндр, установленный внутри корпуса, с двумя герметизирующими муфтами, иглодержатель с полой иглой, установленный на одном конце корпуса в контакте с измерительным цилиндром, и вытеснитель пробы, установленный на другом конце корпуса, измерительный цилиндр выполнен в виде болта с осевым и боковым каналами, соединенными друг с другом внутри него, причем в осевом канале установлены одна из герметизирующих муфт измерительного цилиндра и игольчатый клапан, а боковой канал снабжен штуцером для газа-носителя.

При решении поставленной задачи создается технический результат, который заключается в одновременном вводе и последующем совместном анализе на хроматографе определенного количества двух различных проб.

Изобретение поясняется чертежом.

Микрошприц содержит корпус 1 с боковыми вырезами с двух противоположных сторон, съемные капилляры 2 и 3, соединенные встык с помощью фторопластовой муфты 4 и струбцины 5, верхнюю 6 и нижнюю 7 муфты, выполненные из фторопласта, для герметизации съемных капилляров специальный болт 8 с осевым и боковым каналами, соединенными друг с другом внутри него. В осевом канале болта 8 установлены игольчатый клапан 9, верхняя фторопластовая муфта 6 и стопорное кольцо 10. Боковой канал болта 8 соединен со штуцером 11 для подключения газа-носителя. Игольчатый клапан 9 герметизирован сальниковым уплотнением, выполненным из фторопластовых колец 12, поджатых гайкой 13. Шприц содержит также иглодержатель 14 с полой иглой 15.

Микрошприц работает следующим образом.

Для набора анализируемых проб капилляры 2 и 3 извлекают из корпуса 1 через боковые вырезы, при этом болт 8 отвинчивают на несколько оборотов, ослабляют степень обжига струбцины 5 и капилляры 2 и 3 удаляют из фторопластовой муфты 4. Затем в каждый капилляр за счет капиллярных сил отбирают два различных вещества для совместного анализа. После этого капилляры 2 и 3 снова помещают в муфту 4, обжимают струбциной 5 и устанавливают в корпус 1, где герметизируют верхней 6 и нижней 7 фторопластовыми муфтами путем завинчивания болта 8.

Для одновременного ввода в хроматограф двух различных анализируемых веществ, отобранных в капилляры 2 и 3, закрываются игольчатый клапан 9, газ-носитель отключают от испарителя хроматографа и подключают к штуцеру 11, иглу 15 вводят в испаритель хроматографа и кратковременно открывают игольчатый клапан 9. При этом газ-носитель под давлением выдавливает из капилляров 2 и 3 отобранные для анализа вещества в испаритель хроматографа. Затем газ-носитель отключают от штуцера 11 и подключают снова к испарителю хроматографа. Иглу 15 извлекают из испарителя, и микрошприц подготавливают к набору в съемные капилляры 2 и 3 следующих проб анализируемых веществ.

Использование изобретения позволяет значительно сократить время и трудозатраты на проведение качественного и количественного анализа, так как за счет использования отдельных капилляров для двух различных анализируемых веществ отпадает необходимость в подборе приемлемых стандартных веществ, хорошо растворимых в исходной анализируемой смеси, а также смеси с добавленным внутренним стандартом перед проведением анализа, определять время несорбируемого компонента при работе с пламенно-ионизационным детектором, для чего один из капилляров заполняют этим компонентом для совместного анализа с исходной смесью, отбираемой в другой капилляр, повысить воспроизводимость количества вводимых в хроматограф веществ для анализа (не хуже 1-2%) за счет выполнения дозировочного объема в виде отрезков капилляров.

Использование: в аналитическом приборостроении, а именно в устройствах ввода проб в хроматрограф для качественного и количественного анализа многокомпонентных смесей неизвестного состава в различных отраслях: химической, нефтяной, нефтехимической, нефтеперебатывающей промышленности, металлургии, биологии, экологии и др. Сущность изобретения: для одновременного ввода в хроматограф двух различных анализируемых веществ микрошприц содержит два капилляра, сопряженных с иглой, и игольчатый клапан. Источник газа-носитель подключен к штуцеру. Иглу вводят в испаритель хроматографа и кратковременно открывается игольчатый клапан. При этом газа-носитель под давлением выдавливает из двух капилляров отобранные для анализа вещества в испаритель хроматографа. Затем газ-носитель отключают от штуцера и подключают снова к испарителю хроматографа. 1 ил.

МИКРОШПРИЦ ДЛЯ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащий цилиндрический корпус с боковыми вырезами с двух противоположных сторон, измерительный цилиндр, установленный в корпусе с двумя герметизирующими муфтами, иглодержатель с полой иглой, установленный на одном конце корпуса в контакте с измерительным цилиндром, и вытеснитель пробы, установленный на другом конце корпуса, отличающийся тем, что измерительный цилиндр выполнен из двух капилляров, герметично соединенных встык с помощью третьей муфты и струбцины, а вытеснитель пробы - в виде болта с осевым и боковым каналами, соединенными друг с другом внутри него, причем в осевом канале установлены одна из герметизирующих муфт измерительного цилиндра и игольчатый клапан, а боковой канал снабжен штуцером для газа-носителя.