СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПОКРЫТИЙ В ВАКУУМЕ Российский патент 1996 года по МПК C23C14/34 

Изобретение относится к области машиностроения, в частности к нанесению покрытий в вакууме, и может быть использована при нанесении покрытий на режущий инструмент, различные детали машин и механизмов и другие изделия, выполненные из сталей, твердых сплавов и жаропрочных материалов.

Известен газофазный способ нанесения покрытий, например, описанный в патенте ФРГ N 970456, кл. С 23 С 11/14, 1962г.

Основным недостатком этого способа является невысокая твердость получаемых им изделий с покрытием. Это связано с тем, что при нанесении покрытий используют высокие температуры и длительные выдержки в среде газа-реагента.

Наиболее близким по технической сути и достигаемому результату является способ нанесения покрытий в вакууме, при котором изделия помешают в вакуумной камере, вакуумируют ее, зажигают электрическую дугу для испарения материала катода, к изделию прикладывают напряжение смещения и проводят его очистку и разогрев потоком ионов испаряемого материала катода до температуры конденсации покрытия, затем в камеру подают газ-реагент, напряжения смещения снижают и выдерживают изделия в течение времени конденсации покрытий в этих условиях, а затем дуговой разряд выключают, с изделий снимают напряжение смещения, подачу газа-реагента прекращают ( см. "Физика и химия обработки материалов", N 4, 1981г. стр. 43-46).

Этот способ более универсален относительно газофазного, однако для него также характерна низкая твердость получаемых покрытий и их невысокая пассивность по отношению к окружающей среде. Это связано с тем, что скорость осаждения конденcата различна по отношению к мягкой матрице и карбидным фазам, имеющим разную твердость. Кроне того покрытия получаемые известным способом обладают значительной пористостью, а следовательно, низкой пассивностью по отношению к окружающей среде. Все это приводит к тому, что изделия с покрытием имеют низкую долговечность при эксплуатации в условиях трения и износа
Технический результат, который может быть достигнут при осуществлении способа, обладающего заявленной совокупностью существенных признаков, это повышение твердости и увеличение пассивности изделий с покрытием к окружающей среде, что в конечном результате способствует повышению эксплуатационных характеристик в целом.

Поставленная задача решается тем, что в известном способе, при котором изделия помещают в вакуумной камере, вакуумируют ее, к изделиям прикладывают напряжение смещения, зажигают дуговой разряд для испарения материала катода и проводят очистку и разогрев ионами испаряемого материала катода до температуры конденсации покрытий, затем в камеру подают газ-реагент, снижают напряжение смещения и выдерживают изделия в этих условиях в течение времени конденсации покрытия, после чего дуговой разряд выключают, с изделий снимают напряжение смещения и прекращают подачу газа-реагента, с о г л а с н о и з о б р е т е н и ю проводят 2-х стадийную пассивирующе-деформационную обработку изделий путем создания в вакуумной камере потока высокоэнергетических нейтральных частиц, причем первую стадию проводят перед зажиганием в камере дугового разряда посредством упомянутых частиц последовательно
с энергией 2,5-3,О кэВ в течение 1-2 мин,
с энергией 1,5- 2,О кэВ в течение 1-2 мин,
с энергией 700-880 эВ в течение 2-3 мин,
а вторую стадию после снятия с изделий напряжения смещения посредством упомянутых частиц последовательно
с энергией 700-800 эВ в течение 2-3 мин,
с энергией 1,1- 1,5 кэВ в течение 1-2 мин,
с энергией 2,0-2,5 кэВ в течение 1-2 мин.

Сопоставительный анализ заявленного способа с прототипом позволяет сделать вывод о соответствии его критерию патентоспособности и новизны, а в сравнении с другими известными аналогичными решениями в данной области о том, что оно явным образом не следует из уровня техники, следовательно, обладает изобретательским уровнем.

Именно заявленная совокупность существенных признаков достаточна и необходима для достижения обеспечиваемого изобретением технического результата.

Способ может быть реализован на ионно-плазменных установках, с вакуумной камерой оснащенной ускорителем ионов типа по а.с.1718297 М.кл. Н О1 27/04, СССР. Ускоритель устанавливается, например, на место одного из испарителей вакуумной камеры. Для создания в вакуумной камере потока высокоэнергетических нейтральных частиц в сообщающиеся объемы вакуумной камеры и источника ионов подают газ и включают ускоряющее напряжение источника ионов. В электрическом поле разрядной камеры газ ионизируется и поступает в вакуумную камеру в виде высокоэнергетических положительно заряженных частиц ионе? Последние, попадая в вакуумную камеру перезаряжаются на находящемся там газе, превращаясь в нейтральные атомы и в область изделий попадают уже в виде высокоэнергетических нейтральных частиц. Изменяя параметры процесса ( ускоряющее напряжение, давление, длину пробега ионов), не составляет труда получить нейтральные частицы газа с заданной энергией. На этой операции могут быть использованы газы как синтезированные, так и различные природные. В частном случае выполнения ускоренные частицы и частицы газа-реагента могут совпадать по химическому составу.

При этом на первой стадии обрабатывается непосредственно поверхность изделия, а на второй поверхность полученного покрыЬя. Обе стадии проводятся в переменном энергетическом режиме ( I -снижающееся энергетическое воздействие, II возрастающее). Использование переменных режимов позволяет активировать такие процессы, как дробление карбидных и дислокационных блоков, разупорядочение структуры, перерезание дислокаций, зарождение покрытий на дефектах, насыщение пор и дефектов материалом нейтральных частиц и пр. одновременно снижая и контролируя развитие ненужных агрессивных процессов, как травление поверхности и локальное разупрочнение при перегреве, ослабляющих поверхность.

Итак, на первой стадии в процессе изменения параметров заданного режима ( напряжение время) поэтапно в зависимости от этих параметров происходит вначале дробление карбидов, дислокаций и блоков, т.е. структура материала изделия становится более однородной, после этого усиливают процессы перемешивания структуры и с одновременным зарождением на дефектах изделия ( подложки) упорядоченных остовов и на последнем этапе структурные изменения уже не протекают, происходит насыщение пор, дефектов и межузлий решетки веществом частиц ( газа). На второй стадии обеспечивается специальная обработка покрытия. То есть заполняются поры и дефекты покрытия газом, затем деформируется структура покрытия и замуровываются поры, а после этого происходит легкое полирование поверхности покрытия и насыщение его газом ( например, азотом) с адсорбцией на поверхности, т.е. пассивация поверхности. В результате предлагаемой пассивирующе-деформационной обработки получают изделие с покрытием высокой твердости, сплошности и пассивности при эксплуатации, что значительно повышает его долговечность.

Предложенным способом могут быть нанесены покрытия различного состава на любые черные и цветные металлы и сплавы с использованием в качества материала катода различных переходных металлов, а в качестве газа-реагента всевозможных газов азота, метана, барана и т.д.).

Покрытия могут быть однослойными, многослойными, композиционными различной толщины и нанесены на любые изделия.

В таблице даны примеры конкретного выполнения способа при нанесении покрытий на ионно-плазменной установке с 3 испарителями. Покрытия наносили на различные изделия: сверла, шары, пластины из различных материалов. Один из трех испарителей был заменен на ускоритель ионов по а.с. N 1718297, М.кл. Н О1 27/04, СССР. Перед загрузкой в вакуумную камеру установки все изделия предварительно очищали от загрязнений. Последовательность операций соответствовала изложенной в формуле, а конкретные режимы указаны в таблице. Причем, значения давлений газа-реагента в процессе формирования покрытия - общепринятые и известные. Условия проведения способов и результаты исследования полученных покрытий сведены в таблицу. Для сравнения проведено нанесение покрытия на аналогичные изделия по способу прототипу. При этом напряжение в процессе ионной бомбардировки (очистки) составляло 800 1500 эВ, а в процессе конденсации покрытия 80 300 эВ, а давление газа реагента при формировании покрытия 3 х 10^-4 3 х 10^-3 мм рт.ст. Давление газа на 1-.2 стадиях 2 х 10^-2- 5 х 10^-3 мм.рт.ст. Даны также примеры выполнения способа по режимам, выходящих за пределы заявленных. Твердость покрытий определяли по стандартным методикам.

Электрохимические исследования проводили потенциометрическим методом в 40% растворе серной кислоты при комнатной температуре с замером тока пассивации.

Из таблицы видно, что заявленный способ имеет значительное преимущество по сравнению с известным как в повышении твердости полученных покрытий, так и в отношении пассивности к окружающей среде. Долговечность полученных им изделий возросла в среднем в 2 раза. ТТТ1

Использование: способ используется для нанесения износостойких покрытий на различные изделия в области машиностроения. Сущность изобретения: изделия помещают в камеру, где создают поток высокоэнергетических нейтральных частиц и обрабатывают ими изделия последовательно с энергией частиц 2,5-3,0 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 1,5-2,0 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 700-800 эВ в течение 2/3 мин, затем к изделиям прикладывают напряжение смещения, зажигают дуговой разряд для испарения катода с целью нагрева и очистки изделий, после чего, подав газ - реагент и снизив напряжение смещения, формируют покрытие, после этого снимают напряжение смещения и вновь обрабатывают изделия частицами с энергией 700-800 эВ в течение 2-3 мин, с энергией 1,1-1,5 кэВ в течение 1-2 мин, с энергией 2,0-2,5 кэВ в течение 1-2 мин. После этого прекращают подачу газареагента и изделия охлаждают. 1 табл.

Способ нанесения покрытий в вакууме, включающий размещение изделий в вакуумной камере, подачу на них напряжения смешения, зажигание дугового разряда, очистку и разогрев изделий ионами испаряемого материала катода до температуры конденсации покрытия, подачу в камеру газа-реагента, снижение напряжения смещения и конденсацию покрытия, отличающийся тем, что перед зажиганием в камере дугового разряда проводят первую стадию пассивирующе-деформационной обработки изделий потоком высокоэнергетических нейтральных частиц с энергией 2,5-3,0 кэВ 1-2 мин, затем с энергией 1,5-2,0 дэВ 1-2 мин и с энергией 700-800 эВ в течение 2-3 мин, а вторую стадию пассивирующе-деформационной обработки проводят после конденсации покрытия потоком тех же частиц с энергией 700-800 эВ 2-3 мин, затем с энергией 1,1-1,5 кэВ 1-2 мин и с энергией 2,0-2,5 дэВ 1-2 мин.