СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК C07C33/32 C07C29/00 C07C29/56 

Описание патента на изобретение RU2072346C1

Изобретение относится к способу получения коpичного спиpта душистого вещества с запахом гиацинта, используемого в качестве отдушек для мыла и составления парфюмерных композиций [1,2]
Известен промышленный способ получения коричного спита восстановлением коричного альдегида алкоголятами алюминия и различных спиртов (изопропилового, бензилового и др.) по Меервейну-Пондорфу-Верлею [2]
Алкоголяты получают взаимодействием алюминиевых стружек со спиртом в присутствии незначительных количеств ртути в качестве катализатора процесса при температуре 180oС по схеме:

Недостаток способа использование ртути и высокая температура реакции.

Известен способ получения коричного спирта из стирола I через стадии образования циннамилхлорида II и циннамилацетата III [2]

Недостаток способа сложность процесса, использование хлористого водорода.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения коричного спирта, исходя из диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола следующим образом [3] (прототип): диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола растворяют в метаноле, добавляют металлический натрий, отгоняют метанол, метилацетат, под вакуумом выделяют 1-фенилпропандиол-1,3, который этерифицируют уксусным ангидридом.

Полученный диацетат 1-фенилпропандиола-1,3 подвергают пиролизу пропусканием через вертикальную кварцевую трубку диаметром 3 см, заполненную стеклянной насадкой при температуре 450-500oС в токе азота.

После омыления перегнанного продукта пиролиза ацетата коричного спирта получают сам коричный спирт.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и снижение энергетических затрат.

Цель достигается способом получения коричного спирта путем расщепления диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола избытком щелочи при температуре 70-90oС в течение 30 минут при интенсивном перемешивании.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой загружают 24 мл (26,6 г; 0,1 моль) диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола и при перемешивании небольшими порциями приливают 95 мл 20%-ного водного раствора едкого натра (четырехкратный избыток по объему). Перемешивают в течение 30 минут при температуре 70-75oС. После охлаждения реакционной массы разделяют слои. Нижний водно-щелочной слой экстрагируют эфиром (30 мл) четыре раза. Органические слои объединяют и промывают слабым раствором серной кислоты.

Отгоняют серный эфир. Вакуумной перегонкой выделяют 11,5 (85%) коричного спирта с температурой кипения 134-135oС (13 мм рт.ст.) n20D

1,5819; d204
1,044; т. пл. 30oС.

Исходный диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола синтезирован по методике [3]
Аналогично проводили опыты 2-7, результаты которых сведены в таблицу.

Таким образом, предлагаемый авторами способ позволяет:
упростить технологию процесса за счет исключения стадий:
а) гидролиза исходного продукта до 1-фенилпропандиола-1,3;
б) этерификации последнего до диацетата 1-фенилпропандиола-1,3;
в) пиролиза диацетата до ацетата коричного спирта;
снизить энергетические затраты за счет использования очень мягких условий процесса (70-90oС против 450-500oС по прототипу).

Похожие патенты RU2072346C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 1993
  • Бикбулатов Р.Р.
  • Зорина Л.Н.
  • Зорин В.В.
  • Подтеребкова А.А.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2071464C1
СТИМУЛЯТОР РОСТА РАСТЕНИЙ И ФУНГИЦИД 1992
  • Сафарова Г.М.
  • Родин А.П.
  • Сафаров И.М.
  • Макаева Р.М.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2041224C1
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(4- МЕТОКСИКАРБОНИЛ -2,3,5,6- ТЕТРАХЛОРО)БЕНЗОАТ В КАЧЕСТВЕ ГЕРБИЦИДА 1993
  • Киреева М.С.
  • Шахова Ф.А.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Мусавиров Р.С.
RU2047610C1
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(2-МЕТОКСИ -3,6-ДИХЛОРО)БЕНЗОАТ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНУЮ АКТИВНОСТЬ 1993
  • Киреева М.С.
  • Шахова Ф.А.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Мусавиров Р.С.
RU2047611C1
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(2,4- ДИХЛОРОФЕНОКСИ)АЦЕТАТ В КАЧЕСТВЕ ГЕРБИЦИДА И РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ 1993
  • Киреева М.С.
  • Шахова Ф.А.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Мусавиров Р.С.
RU2047612C1
РЕГУЛЯТОР РОСТА И РАЗВИТИЯ РАСТЕНИЙ 1992
  • Бикбулатов Р.Р.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Сафиев О.Г.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2072998C1
4-МЕТИЛ-4-(1,1-ДИХЛОРО-2-ЦИКЛОПРОПИЛМЕТОКСИЭТИЛ)-1,3-ДИОКСАН, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1993
  • Вильданов А.А.
  • Лященко О.О.
  • Сафиев О.Г.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Зорин В.В.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2086547C1
6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАН-1,4(2-МЕТОКСИ-3,6-ДИХЛОРО)БЕНЗОАТ, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1992
  • Кулачкова Е.Б.
  • Киреева М.С.
  • Зорина Л.Н.
  • Базунова Г.Г.
  • Сафиев О.Г.
  • Зорин В.В.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2041221C1
6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАН-1,4-(4-МЕТОКСИКАРБОНИЛ-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОРО)БЕНЗОАТ, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1992
  • Кулачкова Е.Б.
  • Киреева М.С.
  • Шахова Ф.А.
  • Базунова Г.Г.
  • Сафиев О.Г.
  • Зорин В.В.
  • Рахманкулов Д.Л.
RU2043351C1
N-ФУРФУЛИДЕНПРОПАНОЛАМИН, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ 1992
  • Сафарова Г.М.
  • Родин А.П.
  • Макаева Р.М.
  • Сафаров И.М.
  • Зорин В.В.
  • Рахманкулов Д.Л.
  • Базунова Г.Г.
RU2043349C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 072 346 C1

Реферат патента 1997 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧНОГО СПИРТА

Предложен способ получения коричного спирта расщеплением диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола избытком щелочи пpи темпеpатуре 70-90oС в течение 30 минут при интенсивном перемешивании. Способ позволяет упростить технологию процесса и снизить энеpгетические затраты. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 072 346 C1

Способ получения коричного спирта исходя из диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола, отличающийся тем, что диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола разлагают избытком 10 35%-ной щелочи при 70 - 90oС в течение 20 60 мин при интенсивном перемешивании.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1997 года RU2072346C1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Шувалов Л.М., Хейфиц Л.А., Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства
Справочник
М., ВО "Агропромиздат", 1990, с.74
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Братус И.Н
Химия душистых веществ
М., ВО "Агропромиздат", 1992/ с.62-63
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
Heslinga A.Rec.trav.shim
Парный автоматический сцепной прибор для железнодорожных вагонов 0
  • Гаврилов С.А.
SU78A1

RU 2 072 346 C1

Авторы

Шахова Ф.А.

Киреева М.С.

Зорин В.В.

Мусавиров Р.С.

Рахманкулов Д.Л.

Даты

1997-01-27Публикация

1994-09-05Подача