Изобретение относится к способу получения коpичного спиpта душистого вещества с запахом гиацинта, используемого в качестве отдушек для мыла и составления парфюмерных композиций [1,2]
Известен промышленный способ получения коричного спита восстановлением коричного альдегида алкоголятами алюминия и различных спиртов (изопропилового, бензилового и др.) по Меервейну-Пондорфу-Верлею [2]
Алкоголяты получают взаимодействием алюминиевых стружек со спиртом в присутствии незначительных количеств ртути в качестве катализатора процесса при температуре 180oС по схеме:
Недостаток способа использование ртути и высокая температура реакции.
Известен способ получения коричного спирта из стирола I через стадии образования циннамилхлорида II и циннамилацетата III [2]
Недостаток способа сложность процесса, использование хлористого водорода.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения коричного спирта, исходя из диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола следующим образом [3] (прототип): диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола растворяют в метаноле, добавляют металлический натрий, отгоняют метанол, метилацетат, под вакуумом выделяют 1-фенилпропандиол-1,3, который этерифицируют уксусным ангидридом.
Полученный диацетат 1-фенилпропандиола-1,3 подвергают пиролизу пропусканием через вертикальную кварцевую трубку диаметром 3 см, заполненную стеклянной насадкой при температуре 450-500oС в токе азота.
После омыления перегнанного продукта пиролиза ацетата коричного спирта получают сам коричный спирт.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса и снижение энергетических затрат.
Цель достигается способом получения коричного спирта путем расщепления диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола избытком щелочи при температуре 70-90oС в течение 30 минут при интенсивном перемешивании.
Изобретение иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и механической мешалкой загружают 24 мл (26,6 г; 0,1 моль) диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола и при перемешивании небольшими порциями приливают 95 мл 20%-ного водного раствора едкого натра (четырехкратный избыток по объему). Перемешивают в течение 30 минут при температуре 70-75oС. После охлаждения реакционной массы разделяют слои. Нижний водно-щелочной слой экстрагируют эфиром (30 мл) четыре раза. Органические слои объединяют и промывают слабым раствором серной кислоты.
Отгоняют серный эфир. Вакуумной перегонкой выделяют 11,5 (85%) коричного спирта с температурой кипения 134-135oС (13 мм рт.ст.) n
Исходный диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентандиола синтезирован по методике [3]
Аналогично проводили опыты 2-7, результаты которых сведены в таблицу.
Таким образом, предлагаемый авторами способ позволяет:
упростить технологию процесса за счет исключения стадий:
а) гидролиза исходного продукта до 1-фенилпропандиола-1,3;
б) этерификации последнего до диацетата 1-фенилпропандиола-1,3;
в) пиролиза диацетата до ацетата коричного спирта;
снизить энергетические затраты за счет использования очень мягких условий процесса (70-90oС против 450-500oС по прототипу).
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ | 1993 |
|
RU2071464C1 |
СТИМУЛЯТОР РОСТА РАСТЕНИЙ И ФУНГИЦИД | 1992 |
|
RU2041224C1 |
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(4- МЕТОКСИКАРБОНИЛ -2,3,5,6- ТЕТРАХЛОРО)БЕНЗОАТ В КАЧЕСТВЕ ГЕРБИЦИДА | 1993 |
|
RU2047610C1 |
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(2-МЕТОКСИ -3,6-ДИХЛОРО)БЕНЗОАТ, ПРОЯВЛЯЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНУЮ АКТИВНОСТЬ | 1993 |
|
RU2047611C1 |
5-АМИНО -2-МЕТИЛБЕНЗОДИОКСОЛАН -1,3(2,4- ДИХЛОРОФЕНОКСИ)АЦЕТАТ В КАЧЕСТВЕ ГЕРБИЦИДА И РЕГУЛЯТОРА РОСТА РАСТЕНИЙ | 1993 |
|
RU2047612C1 |
РЕГУЛЯТОР РОСТА И РАЗВИТИЯ РАСТЕНИЙ | 1992 |
|
RU2072998C1 |
4-МЕТИЛ-4-(1,1-ДИХЛОРО-2-ЦИКЛОПРОПИЛМЕТОКСИЭТИЛ)-1,3-ДИОКСАН, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1993 |
|
RU2086547C1 |
6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАН-1,4(2-МЕТОКСИ-3,6-ДИХЛОРО)БЕНЗОАТ, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2041221C1 |
6-АМИНОБЕНЗОДИОКСАН-1,4-(4-МЕТОКСИКАРБОНИЛ-2,3,5,6-ТЕТРАХЛОРО)БЕНЗОАТ, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2043351C1 |
N-ФУРФУЛИДЕНПРОПАНОЛАМИН, ОБЛАДАЮЩИЙ ГЕРБИЦИДНОЙ АКТИВНОСТЬЮ | 1992 |
|
RU2043349C1 |
Предложен способ получения коричного спирта расщеплением диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола избытком щелочи пpи темпеpатуре 70-90oС в течение 30 минут при интенсивном перемешивании. Способ позволяет упростить технологию процесса и снизить энеpгетические затраты. 1 табл.
Способ получения коричного спирта исходя из диацетата 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола, отличающийся тем, что диацетат 3-фенил-2-окса-1,5-пентадиола разлагают избытком 10 35%-ной щелочи при 70 - 90oС в течение 20 60 мин при интенсивном перемешивании.
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
Шувалов Л.М., Хейфиц Л.А., Душистые вещества и полупродукты парфюмерно-косметического производства | |||
Справочник | |||
М., ВО "Агропромиздат", 1990, с.74 | |||
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов | 1917 |
|
SU2A1 |
Братус И.Н | |||
Химия душистых веществ | |||
М., ВО "Агропромиздат", 1992/ с.62-63 | |||
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. | 1921 |
|
SU3A1 |
Heslinga A.Rec.trav.shim | |||
Парный автоматический сцепной прибор для железнодорожных вагонов | 0 |
|
SU78A1 |
Авторы
Даты
1997-01-27—Публикация
1994-09-05—Подача