СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИАМИДОВ Российский патент 1997 года по МПК C08G69/16 

Изобретение относится к химической технологии высокомолекулярных соединений, в частности сополиамидов, используемых в качестве термоплавкого клея для текстильных и трикотажных материалов.

Известен способ получения сополиамидов путем поликонденсации исходной смеси при нагревании в среде азота (п. Великобритании N 1581745, М. Кл. C 08 C 69/36, 1980).

Недостатками известного способа являются многокомпонентность исходной смеси, что вызвано необходимостью специальных добавок для снижения температуры плавления получаемых сополиамиидов, а также многостадийность синтеза.

Наиболее близким к изобретению является способ получения сополиамидов, содержащих звенья: -NH-(CH₂)_n-NH-, NH-(CH₂)_m-COO-, -COO-(CH₂)_k-COO-, -O-(CH₂)_l-O-, где n, m, k, l 4 8, путем поликонденсации при нагревании в среде азота исходной смеси, включающей капролактам или аминокапроновую кислоту, соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. Синтез проводят по определенному режиму, нагревая смесь до температуры 280^oC и изменяя давление на разных стадиях процесса - максимальное давление достигает 1,8 МПа (250 фунтов/дюйм²). При этом среду азота создают на заключительной стадии синтеза, подавая газовый реагент под давлением 0,4 МПа (60 фунтов/дюйм²). (Catlin W. E. Czerwin E. P. Wilcy R.H, Multiingredient Polymides//Journal of Polymer Science, 1947, v.2, N 4, p.p. 412 419).

Недостатком известного способа является высокая температура плавления сополиамидов, что затрудняет их использование для склеивания текстильных и трикотажных материалов.

Задачей патентуемого изобретения является создание способа, позволяющего варьировать температуру плавления сополиамидов без изменения исходной композиции, в частности без введения дорогостоящего и дефицитного лауринлактама.

Технический результат, который может быть получен при использовании изобретения, заключается в снижении температуры плавления сополиамидов.

Для достижения указанного технического результата в способе получения сополиамидов, содержащих звенья: -NH-(CH₂)_n-NH-, -NH-(CH₂)_m-COO-, -COO-(CH₂)_k-COO-, -O-(CH₂)_l-O-, где n, m, k, l 4 8, путем поликонденсации исходной смеси при нагревании в среде азота, согласно изобретению, поликонденсацию проводят при давлении азота 0,6 2,2 МПа.

Проведение синтеза при повышенном давлении азота позволяет получить сополиамиды с наименьшей степенью кристалличности, что обеспечивает понижение температуры плавления.

Осуществление поликонденсации указанных сополиамидов при давлении азота менее 0,6 МПа увеличивает долю кристаллических соединений в получаемом продукте, что обуславливает повышение температуры плавления сополиамидов. Увеличение давления азота более 2,2 МПа не приводит к заметному понижению температуры плавления сополиамидов, так как при этом не ощутимы изменения степени кристалличности продукта. Кроме того, дальнейшее повышение давления азота усложняет технологическое оборудование, в частности газовые напорные магистрали.

Пример 1.

Сополиамид получили из смеси, содержащей 43 в.ч. соли гексаметилендиамина и себациновой кислоты и 14 в.ч. соли гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. Поликонденсацию осуществляли в среде азота при температуре 270^oC и давлении азота 0,6 МПа. В результате синтеза получен сополиамид с температурой плавления 135^oC.

Пример 2.

Сополиамид получали из смеси того же состава, что и а примере 1. Поликонденсацию проводили в среде азота при температуре 270^oC и атмосферном давлении азота. Температура плавления полученного сополиамида 145^oC.

Пример 3.

Сополиамид получали из смеси, содержащей 44 в.ч. капролактама, 19 в.ч. соли гесаметилендиамина и себациновой кислоты и 37 в.ч. соли гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. Поликонденсацию осуществляли в среде азота при температуре 270^oC и давлении азота 2,2 МПа. Температура плавления полученного сополиамида 150^oC.

Пример 4.

Сополиамид получали из смеси того же состава, что и в примере 3. Поликонденсацию проводили в среде азота при температуре 270^oC и атмосферном давлении азота. Температура плавления полученного сополиамида 165^oC.

Как видно из приведенных примеров, проведение синтеза сополиамидов указанного состава в условиях повышенного давления азота (примеры 1 и 3) позволяет снизить температуру плавления продукта на 10 15^oC (примеры 2 и 4) без изменения состава исходной композиции.

Изобретение относится к химической технологии высокомолекулярных соединений, в частности сополиамидов (C), используемых в качестве термоплавкого клея для текстильных и трикотажных материалов. По изобретению, C, содержащие звенья: -NH-(CH₂)_n-NH-, -NH-(CH₂)_m-COO-, -COO-(CH₂)_k-COO-, -O-(CH₂)_l-O-, где n, m, k, l = 4 - 8, получают путем поликонденсации исходной смеси при нагревании в среде азота, при этом давление азота составляет 0,6 - 2,2 МПа. Проведение синтеза при повышенном давлении азота позволяет снизить температуру плавления C без введения специальных добавок, в частности дорогостоящего и дефицитного лауринлактама.

Способ получения сополиамидов поликонденсацией при нагревании в среде азота смеси, содержащей, мас.

Капролактам 35 47
Соль гексаметилендиамина и себациновой кислоты 19 43
Соль гексаметилендиамина и адипиновой кислоты 14 37
отличающийся тем, что поликонденсацию проводят при давлении азота 0,6 - 2,2 МПа.