СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕКТИФИКОВАННОГО СПИРТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относиться к спиртовой промышленности, в частности к способам получения ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражный дистиллят с паром, поступающим из бражной (брагоэпюрационной) колонны в дефлегматор и конденсатор, а также с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушки, выделение примесей из бражного дистиллята в эпюрационной колонне с отбором головной фракции этилового спирта из конденсатора и получением эпюрата, ректификацию которого проводят в спиртовой колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта [1]
Однако этот способ на обеспечивает возможность повышения качества ректификованного спирта, так как в процессе эпюрации имеет место неполное выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и не предусмотрена очистка этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Указанные примеси переходят с эпюратом в спиртовую колонну и частично попадают в конечный продукт, снижая его качество.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения ректификованного спирта, предусматривающий эпюрацию с подачей горячей воды в среднюю зону концентрационной части эпюрационной колонны, что обеспечивает более полный переход в головную фракцию сложных эфиров, альдегидов и других примесей, а также очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей отбором боковой фракции из зоны гидроселекции, в результате чего получают ректификованный спирт более высокого качества [2]
Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки этилового спирта от сивушного масла, а также от метанола и других примесей. Кроме того, в указанном способе не предусмотрена разгонка головной фракции, что позволяет получать ректификованный спирт с высоким выходом.

Задачей изобретения является получение ректификованного спирта повышенного качества с высоким выходом.

Указанная задача достигается тем, что наряду с выравниванием этилового спирта из бражки в бражной (брагоэпюрационной) колонне, очисткой бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в работающей с применением гидроселекции эпюрационной колонне, ректификацией эпюрата в спиртовой колонне с боковым отбором компонентов сивушного масла и непастеризованного спирта из конденсатора, согласно предлагаемому способу этиловый спирт дополнительно очищают отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора и спиртоловушки бражной (брагоэпюрационной) колонны, а в среднюю зону концентрационной части подают жидкость из конденсатора сепаратора диоксида углерода и бражной (брагоэпюрационной) колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, на верхнюю тарелку которой вводят горячую воду, из парового пространства питательной тарелки отводят часть пара и обогревают им метанольную колонну, из конденсатора отбирают фракцию сивушного масла и промежуточных примесей и направляют в среднюю зону работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны для выделения и очистки сивушного масла, которую обогревают и дополнительно питают паром из парового пространства 5-14-й тарелок спиртовой колонны, а из куба отбирают водно-этанольно-пропанольную жидкость, разбавляют горячей водой и подают в среднюю зону выварной части разгонной колонны, которую питают фракциями из конденсатора разгонной колонны выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом водно-этанольно-пропанольной фракции отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-этанольную жидкость и возвращают в бражку.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают в бражных подогревателях 17 и 4 до 80 - 85^oC и подают в сепаратор 2,где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода счищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки. Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной (брагоэпюрационной) колонны 1, где из нее вываривают этиловый спирт и летучие примеси. Пар с верхней тарелки колонны 1 направляют в ее дефлегматор, состоящий из бражной 4 и водяной 5 секций. В процессе дефлегмации имеющие головной характер примеси концентрируются в паре, который направляет для окончательной конденсации в конденсатор 6. При этом содержащиеся в паре газы отводят через спиртоловушку (на чертеже не показана) в атмосферу. Жидкости из дефлегматора и спиртоловушки направляют на питательную тарелку метанольной колонны 7 с дефлегматором 8 и конденсатором 9, а фракции из конденсаторов 3 и 6 подают на одну из тарелок средней зоны ее концентрационной части. В колонне 7 метанол имеет головной характер и вместе с альдегидами, сложными эфирами и другими головными примесями концентрируется в конденсаторе 9, из которого отбирают метанольно-эфиро-альдегидную фракцию и направляют на тарелку питания разгонной колонны 26. Из куба колонны 7 отбирают очищенный от метанола и головных примесей бражный дистиллят и направляет на тарелку питания эпюрационной колонны 10 с дефлегматором 11 и конденсатором 12. На верхнюю тарелку колонны 10 подают из бака 13 горячую воду, в результате чего крепость спирта на всех тарелках снижается, компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси приобретают головной характер и концентрируются в конденсаторе 12, из которого отбирают фракцию сивушного масла и промежуточных примесей и направляют на тарелку питания колонны 20 для выделения сивушного масла. Из цилиндрической вставки 14 над тарелкой питания колонны 10 выводят часть пара и направляют через сепаратор 15 на обогрев метанольной колонны 7,а из куба отбирают очищенный от головных и промежуточных примесей эпюрат и направляют на тарелку питания спиртовой колонны 16 с дефлегматором, состоящим из бражной 17 и водяной 18 секций, и конденсатором 19. В колонне 16 осуществляют концентрирование эпюрата, очистку этилового спирта от головных и промежуточных примесей и отбор конечного продукта. Из конденсатора 19 отбирают фракцию непастеризованного спирта и направляют на тарелку питания разгонной колонны 26, а из паровой фазы нижних 5-14-й тарелок выводят часть пара, обогащенного компонентами сивушного масла, и направляют в кубовую часть колонны 20 для ее обогрева и питания. Колонна 20 снабжена дефлегматором 21, конденсатором 22, декантатором 23, холодильником 24 и концентратором сивушного масла 25. Колонну 20 питают фракцией сивушного масла и промежуточных примесей из конденсатора 12. На верхнюю тарелку колонны 20 подают горячую воду из бака 13, которая снижает крепость этанола на всех ее тарелках, в результате чего компоненты сивушного масла приобретают головной характер и переходят с паром в дефлегматором 21 и конденсатор 22, жидкость из которых разделяется на два слоя в декантаторе 23. Нижний (водный) слой возвращают на верхнюю тарелку колонны 20, а верхний слой (сырое сивушное масло) охлаждают в холодильнике 24 и сушат (концентрируют) в отстойнике концентраторе 25. Верхний слой жидкости из концентратора 25 отбирают в качестве готового сивушного масла, а нижний (водный) слой направляют в флегму. Из куба колонны 20 отводят фракцию этилового и пропиловых спиртов (ФЭПС), которую подают вместе с горячей водой из бака 13 на одну из тарелок средней зоны выварной части разгонной колонны 26 с дефлегматором 27 и конденсатором 28. На тарелку питания колонны 26 подают жидкость из конденсаторов 9 и 19. При этом головные примеси концентрируют в верхней части колонны 26 и выводят из конденсатора 28 в виде концентрата головной фракции (КГФ). Пропиловые спирты и другие промежуточные примеси имеют головной характер на тарелках, расположенных ниже ввода в колонну 26 горячей воды и ФЭПС, и хвостовой характер на расположение выше тарелках. Максимальная концентрация пропиловых спиртов и других промежуточных примесей достигается в жидкой фазе тарелки над вводом горячей воды и ФЭПС, откуда производят отбор концентрата пропиловых спиртов (КПС). Из куба колонны 26 отбирают водно-этанольную жидкость и возвращают ее в бражку.

По известному способу эпюрационную колонну питают бражным дистиллятом, содержащим все головные и промежуточные примеси бражки, включая метиловый спирт, который при проведении эпюрации по методу гидроселекции практически полностью переходит в эпюрат. В процессе ректификации такого эпюрата значительная часть метилового спирта переходит в конечный продукт, снижая его качество.

По предлагаемому способу выделение метанола, сложных эфиров, альдегидов и других головных примесей осуществляют в метанольной колонне, а в эпюрационной колонне за счет подачи горячей воды на верхнюю тарелку создают условия для эффективной очистки этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. В результате получают эпюрат, глубоко очищенный как от метанола и головных примесей (сложные эфиры, альдегиды и др. ), так и от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей. Ректификация такого эпюрата в спиртовой колонне позволяет получить конечный продукт более высокого качества, чем полученный по известному способу.

По известному способу непастеризованный спирт возвращают в эпюрационную колонну, что повышает содержание метанола и головных примесей в эпюрате и ректификованном спирте.

По предлагаемому способу непастеризованный спирт направляют совместно с метанольно-эфиро-альдегидной фракцией из конденсатора метанольной колонны в разгонную колонну, где из них выделяют примеси, а очищенный этиловый спирт возвращают в бражку, что обеспечивает повышение качества и увеличение выхода конечного продукта по сравнению с известным способом.

По известному способу не предусмотрена эффективная очистка спирта от пропиловых спиртов, поскольку отбираемую в спиртовой колонне фракцию сивушного спирта совместно с промывными водами из сивухопромывателя возвращают в исходную бражку. Это приводит к накоплению пропиловых спиртов в колоннах брагоректификационной установки и их попаданию в конечный продукт.

По предлагаемому способу пропиловые спирты выводят из брагоректификационной установки путем отбора их концентрата из разгонной колонны, что обуславливает повышение качества ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу очистку этилового спирта от сивушных масел в эпюрационной колонне проводят отбором их боковой фракции в зоне гидроселекции. Однако компоненты сивушного масла имеют различные зоны концентрирования, в результате чего их выделение отбор боковой фракции недостаточно эффективно.

По предлагаемому способу процесс эпюрации осуществляют с подачей горячей воды на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, в результате чего компоненты сивушного масла и другие промежуточные примеси имеют головной характер на всех тарелках и концентрируются в конденсаторе эпюрационной колонны. Это дает более глубокую очистку эпюрата от сивушных масел и промежуточных примесей, что обеспечивает повышение качества ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражения в примерах 1 и 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают по предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет получать ректификованный спирт лучшего качества и с более высоким выходом по сравнению с известным способом.

Использование: в спиртовой промышленности. Сущность изобретения: в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражный или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, дефлегматора, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в работающей по методу гидроселекции эпюрационной колонне, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с боковым отбором компонентов сивушного масла и непастеризованного спирта из конденсатора, этиловый спирт дополнительно очищают отбором метанольно-эфиро-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колоны, а в среднюю зону концентрационной части подают жидкость из конденсаторов сепаратора диоксида углерода и бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, на верхнюю тарелку которой вводят горячую воду, из парового пространства питательной тарелки отводят часть пара и обогревают им метанольную колонну, из конденсатора отбирают фракцию сивушного масла и промежуточных примесей и направляют в среднюю зону работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны для выделения и очистки сивушного масла, которую обогревают и дополнительно питают паром из парового пространства 5 - 14-й тарелок спиртовой колонны, а из куба отбирают водно-этанольно-пропанольную жидкость, разбавляет горячей водой и подают в среднюю зону выварной части разгонной колонны, которую питают фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн, из конденсатора разгонной колонны выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом водно-этанольно-пропанольной жидкости отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-этанольную жидкость и возвращают в бражку. 1 ил., 1 табл.

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной или брагоэпюрационной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с жидкими фракциями из конденсатора сепаратора диоксида углерода, дефлегматора, конденсатора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, очистки бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в работающей по методу гидроселекции эпюрационной колонне, ректификации эпюрата в спиртовой колонне с боковым отбором компонентов сивушного масла и непастеризованного спирта из конденсатора, отличающийся тем, что этиловый спирт дополнительно очищают отбором метанольно-эфирно-альдегидной фракции из конденсатора метанольной колонны, которую питают жидкостью из дефлегматора и спиртоловушки бражной или брагоэпюрационной колонны, а в среднюю зону концентрационной части подают жидкость из конденсаторов сепаратора диоксида углерода и бражной или брагоэпюрационной колонны, эпюрацию бражного дистиллята проводят в эпюрационной колонне, на верхнюю тарелку которой вводят горячую воду, из парового пространства питательной тарелки отводят часть пара и обогревают им метанольную колонну, из конденсатора отбирают фракцию сивушного масла и промежуточных примесей и направляют в среднюю зону работающей с подачей горячей воды на верхнюю тарелку колонны для выделения и очистки сивушного масла, которую обогревают и дополнительно питают паром из парового пространства 5-14-й тарелок спиртовой колонны, а из куба отбирают водно-этанольно-пропанольную жидкость, разбавляют горячей водой и подают в среднюю зону выварной части разгонной колонны, которую питают фракциями из конденсаторов метанольной и спиртовой колонн, из конденсатора разгонной колонны выводят концентрат головной фракции, из жидкой фазы тарелки над вводом водно-этанольно-пропанольной жидкости отбирают концентрат пропиловых спиртов, а из куба выводят водно-этанольную жидкость и возвращают в бражку.