СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СПИРТА-РЕКТИФИКАТА Российский патент 1997 года по МПК B01D3/00 

Изобретение относится к спиртовой промышленности.

Известен способ получения спирта-ректификата, предусматривающий выделение 70 90% бражных конденсатов, их разбавление до 20 50% перед подачей на эпюрационную колонну, выделение спирта-сырца на спиртовой колонне с направлением на дальнейшую ректификацию для получения товарного продукта.

Спирт-ректификат характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 15 мин, массовая концентрация альдегидов 4 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 4 мг/дм³, массовая концентрация эфиров 30 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 15 мг/дм³, массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH 0,1 мг/дм³.

Задачей изобретения является получение спирта улучшенного качества, характеризующегося пониженным содержанием сложных эфиров, кислот и щелочи, наравне с высокими показателями по содержанию альдегидов, сивушного масла, окисляемости.

Задача решается тем, что способ получения спирта-ректификата предусматривает предварительное сепарирование бражки, направление в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне 10 90 об. бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед подачей на эпюрационную колонну, проведение эпюрации в режиме гидроселекции, выделение спирта-сырца в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, последующее направление спирта-сырца на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. Получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм³ спирта. В качестве реагента основного характера берут гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. Реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки.

Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. от общего количества, подаваемого для получения бражных конденсатов, подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть в сборник отсепарированной бражки.

Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. может быть подана в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшаяся в бражную колонну.

Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении.

Часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну.

Концентрация реагента основного характера в спирте обусловлена тем, что при ее понижении не может быть достигнута полная нейтрализация катализатора и реагента реакции этерификации, а при ее увеличении возможно дополнительное окисление спирта в альдегид, образование кротонового альдегида и акролеина вследствие альдольной конденсации, а также увеличение содержания вводимого реагента в товарной продукции.

Пример 1.

В гидролизную бражку, содержащую 1,2 об. спирта перед ее сепарированием подают 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм³ спирта. Бражку после сепарирования направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 74^oC, после чего подают на 28 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 35 тарелок. Бражной конденсат с концентрацией спирта 72 об. разбавляют до крепости 25 об. и подают на 30 тарелку (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок, на верхнюю тарелку которой подается горячая вода. 17% -Ный эпюрат направляют на 18 тарелку (считая снизу) ректификационной колонны, содержащей 66 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,2 об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают в виде паров с нижних тарелок колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 25 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 7 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NаОH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 2.

В сборник отсепарированной гидролизной бражки, содержащей 1,3 об. спирта, подают 5% -ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм³ спирта. Бражку после сепарирования направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 65^oC, после чего подают на 21 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 23 тарелки. Бражной конденсат с концентрацией спирта 14 об. подают на 20 тарелку (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок, получая 8 об. эпюрат, который направляют на 18 тарелку (считая снизу) спиртовой колонны, содержащей 65 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,3% об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 66 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают из верхней части куба колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 23 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 4 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 7 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 3.

В гидролизную бражку, содержащую 1,1 об. спирта, перед ее сепарированием подают 10%-ный раствор аммиака в количестве 0,05 г (в пересчете на 100%) на 1 дм³ спирта. Бражку направляют в дефлегматор бражных колонн, где ее нагревают до 65^oC, после чего подают на 22 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 28 тарелок. Бражной конденсат с концентрацией спирта 26 об. подают на 28 тарелок (считая снизу) эпюрационной колонны, содержащей 40 тарелок. 14% -ный эпюрат направляют на 18 тарелку (считая снизу) ректификационной колонны, содержащей 66 тарелок. В последней укрепляют спирт до 96,8 об. и отбирают сивушную фракцию. Спирт-сырец подают на 40 тарелку (считая снизу) метанольной колонны, содержащей 70 тарелок. В ней отделяют метанольную и оставшуюся эфироальдегидную фракцию. Спирт-ректификат отбирают в виде паров с нижних тарелок колонны. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 24 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 4.

Технология примера 1 отличается тем, что 5%-ный водный раствор NaOH в количестве 0,1 г на 1 дм³ спирта подают на 27 тарелку (считая снизу) бражной колонны, содержащей 35 тарелок. Долее по примеру 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 23 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 5.

Процесс ведут по технологии примера 1.

В качестве реагента основного характера используют 10% -ный водный раствор аммиака, одну часть которого в количестве 0,12 г/дм³ спирта подают в сборник отсепарированной бражки, а другую в количестве 0,05 г/дм³ направляют в емкость для разбавления крепких бражных конденсатов перед подачей в эпюрационную колонну и далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 24 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 7 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 8 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 6.

Процесс ведут по технологии примера 1.

В качестве реагента основного характера используют 5%-ный водный раствор Na₂CO₃, одну часть которого в количестве 0,05 г/дм спирта подают в сборник отсепарированной бражки, а другую в количестве 0,05 г/дм³ направляют в верхнюю часть бражной колонны и далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 28 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 9 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 7.

Процесс ведут по технологии примера 1 за исключением того, что спирт-сырец охлаждают в теплообменнике до 20^oC и пропускают через колонну диаметра 1 м с активированным углем. После колонны спирт-сырец нагревают до 60^oC и направляют в метанольную колонну. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 35 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,02 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 8.

Процесс ведут по технологии примера 1 за исключением того, что спирт-сырец непосредственно направляют в колонну, заполненную цеолитом марки NaA, и затем в колонну окончательной очистки. Далее по технологии примера 1. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 40 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 6 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 2 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,01 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,01 мг/дм³.

Пример 9.

Процесс ведут по технологии примера 8 за исключением того, что используют пищевую бражку с концентрацией спирта 87 об. В качестве реагента используют 5%-ный водный раствор Na₂Co₃ в количестве 0,05 г/дм³ спирта. Полученный продукт может быть использован для медицинских и фармацевтических целей и характеризуется следующими показателями: проба на окисляемость 43 мин, массовая концентрация альдегидов 2 мг/дм³, массовая концентрация свободных кислот 5 мг/дм³, массовая концентрация сивушного масла 1 мг/дм³, массовая концентрация сложных эфиров 5 мг/дм³, объемная доля метилового спирта 0,05 об. массовая концентрация щелочи в пересчете на NaOH менее 0,001 мг/дм³.

Разработанный способ позволяет получить спирт улучшенного качества, максимально снизить в товарном продукте содержание кислот, эфиров и нейтрализующего реагента, разгрузить работу спиртовой колонны, так как отпадает необходимость обработки в ней спирта щелочью. Кроме того, обеспечивается снижение гипсации бражных колонн за счет перевода части CuSO₄ в растворимые в воде соли (Na₂SO₄), частичного эффекта высаливания, а также моющего эффекта в бражных колоннах неизрасходованной части реагента основного характера.

Использование: спиртовая промышленность. Способ заключается в предварительном сепарировании бражки, направлении в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки. Получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 - 5,0 г/дм³ спирта. При выделении в бражной колонне 10 - 90 об.% бражных конденсатов производят разбавление 50 - 90 об.% крепких бражных конденсатов до 20 - 50 об.%. Перед подачей на эпюрационную колонну проводят эпюрацию в режиме гидроселекции, выделяют спирт-сырец в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, далее направляют спирт-сырец на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта. В качестве реагента основного характера используют гидроксид, бикарбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. Реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть - в сборник отсепарированной бражки. Часть реагента основного характера в количестве 1-99 мас. % подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в бражную колонну. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть - в крепкий бражной конденсат при его разбавлении. Часть реагента основного характера в количестве 1 - 99 мас.% подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть - в эпюрационную колонну. 8 з.п. ф-лы.

1. Способ получения спирта-ректификата, предусматривающий предварительное сепарирование бражки, направление в бражную колонну через сборник отсепарированной бражки, выделение в бражной колонне бражных конденсатов, разбавление 50 90 об. крепких бражных конденсатов до 20 50 об. перед подачей на эпюрационную колонну, проведение эпюрации в режиме гидроселекции, выделение спирта-сырца в спиртовой колонне при подаче в нее водного раствора гидроксида натрия, последующее направление спирта-сырца на дальнейшую очистку и ректификацию для получения товарного продукта, отличающийся тем, что получение бражных конденсатов в бражной колонне осуществляют с подачей водного раствора реагента основного характера в количестве 0,01 5,0 г/дм³ спирта. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что выделяют в бражной колонне 10 - 90 об. бражных конденсатов. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве реагента основного характера используют гидроксид, карбонат, бикарбонат натрия или калия или аммиак. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в бражку перед ее сепарированием. 5. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что реагент основного характера подают в сборник отсепарированной бражки. 6. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием, а оставшуюся часть в сборник отсепарированной бражки. 7. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставщуюся часть в бражную колонну. 8. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, а оставшуюся часть в крепкий бражной конденсат при его разбавлении. 9. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что часть реагента основного характера в количестве 1 99 мас. подают в бражку перед ее сепарированием или в сборник отсепарированной бражки, или в бражную колонну, или в крепкий бражной конденсат при его разбавлении, а оставшуюся часть в эпюрационную колонну.