ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ЭЛЕКТРООСАЖДЕНИЯ ЖЕЛЕЗНЫХ ПОКРЫТИЙ Российский патент 1997 года по МПК C25D3/20 

Изобретение относится к железнению с целью восстановления изношенных деталей и может быть использовано на предприятиях автомобильной промышленности, машиностроительных заводах, а также в производстве и ремонте инструментов и изделий специального назначения.

Известен электролит железнения, приготавливаемый на основе хлорида железа (III) и солярной кислоты, с последующей его проработкой в течении 30 40 ч при плотности тока 10- 15 А/дм² и температурой 80 90^o для перевода железа (III) в железо (II). В результате такой проработки получается электролит, содержащий хлорид железа (II) 200 600г/л и соляную кислоту 200 - 600г/л [1]
Основным недостатком данного электролита является необходимость длительной проработки электрическим током при повышенной температуре, что влечет за собой большие затраты электроэнергии и тепла, а также рабочего времени. В случае остановки процесса возникает необходимость дополнительной проработки перед началом работы вследствие нестабильности соединений железа (II).

Наиболее близким к изобретению является электролит для электроосаждения железных покрытий на детали сложной формы, содержащий железо (III) в виде хлорида железа (III) шестиводного в количестве более 30 г/л и имеющий pH 0,4-0,9, рабочую температуру раствора 20 95^oС, рабочие катодные плотности тока 5- 50А/дм ² [2]
Недостатком известного электролита является низкая его стабильность, с выпадением гидроксидов железа (III) в процессе электролиза вследствии подщелачивания прикатодного пространства. Чтобы уменьшить выпадение гидроксидов, возникает необходимость работы при низких значениях pH и высокой температуре. К недостаткам относится и использование нерастворимых анодов, так как это требует периодической корректировки электролита по хлориду железа (III).

Задачей изобретения является создание высокопроизводительного стабильного в работе и хранении электролита для электроосаждений железных покрытий при одновременном снижении температуры электролиза и тем самым уменьшении затрат на подогрев электролита и дополнительное оборудование.

Решение задачи достигается тем, что в электролит, содержащий хлорид железа (III) дополнительно вводится глюконат кальция, выполняющий роль эффективного стабилизатора коллоидных соединений золей оксигидратов железа, при следующих соотношениях компонентов, г/л:
хлорид железа (III) шестиводный 80 100,
глюконат кальция 5 10.

Электроосаждение ведут при pH 0,8- 1,8, температуре раствора 20 - 40^oC, рабочие катодные плотности тока составляют 10 40 А/дм ².

Электролит готовят путем растворения хлорида железа (III) шестиводного в дистиллированной воде при температуре 20 60^oC и доведения объема раствора до требуемого значения. Глюконат кальция вводят в уже готовый электролит. До нужного значения pH раствор доводится с помощью концентрированной соляной кислоты или 10 20% раствора едкого натра. После проработки в течение 20 30 мин (из расчета 10 А • ч/л) при плотности тока 10 А/дм ² раствор следует охладить до комнатной температуры и довести значение pH до рабочего, после чего проработку повторить. В дальнейшем электролит нуждается в корректировке pH. В качестве анодов используется сталь, например, марки Ст3.

Корректировку электролита по значению pH и содержанию железа осуществляют по данным анализа, глюконата кальция эмпирически.

Так как в процессе электроосаждения используются растворимые аноды, то корректировать электролит по содержанию железа приходится достаточно редко (примерно раз в месяц). Корректировка электролита по значению pH осуществляется соляной кислотой или 10- 20% раствором едкого натра. Корректировку по содержанию глюконата кальция следует провести при появлении " мути " вблизи катода.

Электролит устойчив в работе и хранении более двух месяцев. В процессе электролиза не замечено взаимодействие компонентов электролита, приводящего к ухудшению его действия и изменению качества покрытия.

Пример 1. Электроосаждение проводили из электролита состава (г/л): хлорид железа (III) шестиводный 80, глюконат кальция 5, pH 0,8 при температуре 25^oC на катод из стали марки Ст3. В процессе электролиза при катодной плотности тока 10 А/дм ² были получены качественные, без видимых дефектов покрытия.

Пример 2. Электроосаждение проводили из электролита состава (г/л): хлорид железа (III) шестиводный 90, глюконат кальция 7, pH 1,3. При температуре 30^o на стальном катоде марки Ст3 при плотности тока 30 А/дм ² были получены плотные, хорошо сцепленные с основой железные покрытия толщиной до 0,3 мм.

Пример 3. Состав электролита (г/л): хлорид железа (III) шестиводный 100, глюконат кальция 10, pH 1,8. При плотности тока А/дм ² при температуре 40^oC На катоде марки Ст3 получены покрытия толщиной до 0,5 мм, имеющие хорошее сцепление с основой, плотные, с темным оттенком.

Микроскопический анализ полученных покрытий показал отсутствие микротрещин. Рентгенофазовый анализ показал, что получаемые железные покрытия имеют аморфную структуру.

Изобретение относится к области электроосаждения железных покрытий и может быть использовано для восстановления изношенных деталей на предприятиях автомобильной промышленности, машиностроительных заводах, а также в производстве и при ремонте инструментов и изделий специального назначения. Электролит железнения содержит, г/л: хлорид железа (III) шестиводный 80-100, глюконат кальция 5-10. Нанесение покрытия осуществляют при pH= 0,8-1,8, температуре 20-40^oC, рабочих плотностях тока 10-40 А/дм².

Электролит для электроосаждения железных покрытий, содержащий хлорид железа (III), отличающийся тем, что он дополнительно содержит глюконат кальция при следующем соотношении компонентов, г/л:
Хлорид железа (III) шестиводный 80 100
Глюконат кальция 5 10с