СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАРБИДА МЕТАЛЛОИДА ИЛИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НЕГО ИЛИ КАРБИДА МЕТАЛЛА ИЛИ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НЕГО Российский патент 1997 года по МПК C01B31/30 B01J27/22 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению высокопористых углеродных изделий, обладающих высокой сорбционной способностью и достаточной механической прочностью, необходимой для эксплуатации.

Известен способ получения углеродного пористого изделия из карбида металлоида или карбида металла путем термохимической обработки - хлорированием. Исходный материал не имеет микропор. После термохимической обработки создается микропористая структура углеродных изделий объем микропор 0,31 см³/см³, однако указанный показатель недостаточно эффективен.

Недостатком известного способа является недостаточная пористость.

Техническая суть изобретения состоит в том, что карбид металлоида или изделие из него, или карбид металла или изделия из него предварительно обрабатывают газообразным углеводородом или смесью газообразных углеводородов при температуре их разложения до увеличения массы обрабатываемого материала на 8-20 мас. от исходной с последующим хлорированием его при нагревании до стабилизации массы.

В табл. 1 представлены данные по прочности и пористости обработанных материалов.

Из данных табл.1 следует, что изобретение обеспечивает получение пористых материалов или изделий, что гарантирует повышенные сорбционные характеристики при сохранении достаточной прочности.

Пример 1. Заготовку из карбида кремния, представляющую собой трубку 12•8•200 мм, массой 25 г с пористостью 40% кажущейся плотностью 1,92 г/см³, пикнометрической плотностью 3,19 г/см³, объемом макропор 0,18 см³/г, прочностью на сжатие 75 МПа, помещают в реактор и нагревают в атмосфере аргона (ТУ 6-21-12-79) до 900-1000^oC. После достижения этой температуры одновременно отключают подачу аргона и начинают подавать метан (ТУ 51-841-87) до увеличения массы исходной заготовки на 8 мас. от исходной, после одновременно отключают метан и в реакционную зону начинают подавать аргон, одновременно отключают подачу аргона и начинают подавать хлор (ГОСТ 67-1886-90) при расходе 1-2 л/мин. Подачу хлора осуществляют до стабилизации массы заготовки до 9,5 г, после чего отключают подачу хлора и начинают охлаждать реакционную зону подачей аргона до 600-800^oC.

После охлаждения реакционной зоны отключают подачу аргона и начинают подавать аммиак (ТУ 301-02-185-92) при расходе 1-2 л /мин в течение 30 мин по достижении 15-20^oC заготовку выгружают из реактора. В результате получают углеродную пористую трубку 12•8•200 мм, массой 9,5 г, с пористостью 70% кажущейся плотностью 0,68 г/см³, пикнометрической плотностью 2,22 г/см³, объемом макропор 0,40 см³/см³, объемом микропор 0,32 см³/см³, прочность на сжатие 20 МПа и содержащей 79 мас. сорбционно-активного углерода и 2 мас. пироуглерода.

В табл. 2 приведены сравнительные характеристики исходной заготовки до и после обработки.

Как видно из данных табл.2, заготовка после обработки представляет собой углеродный пористый материал, сочетающий в себе необходимую прочность и пористость. Остальные варианты исполнения заявляемого способа аналогичны примеру 1, а их переменные параметры и показатели приведены в табл. 3, включая пример 1.

Из представленных данных следует, что изобретение позволяет получить углеродный пористый материал с объемом микропор не менее 0,52 см³/г, прочностью на сжатие не менее 16 МПа, что позволяет использовать их в качестве высокоэффективных сорбентов.

Использование: получение углеродных адсорбентов. Сущность изобретения: карбид металлоида или изделие из него, или карбид металла или изделие из него обрабатывают газообразным углеводородом или смесью газообразных углеводородов при температуре их разложения до увеличения массы на 8-20 мас.%. Заполняют реакционную камеру аргоном и подают хлор до стабилизации массы. Суммарный объем пор не менее 0,70 см³/см³, объем микропор не менее 0,2 см^#/г, прочность на сжатие не менее 16 МПа. 3 табл.

Способ обработки карбида металлоида или изделий из него, или карбида металла или изделий из него, включающий его хлорирование при повышенной температуре, отличающийся тем, что перед хлорированием указанное соединение или изделие из него обрабатывают газообразным углеводородом или смесью газообразных углеводородов при температуре их разложения до увеличения массы обрабатываемого соединения или изделия на 8 20 мас.