СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ДИСУЛЬФИДОВ Российский патент 1997 года по МПК C07C319/24 C07C321/12 C07C321/22 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических дисульфидов общей формулы R-S-S-R.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается предложенным способом получения органических дисульфидов, заключающемся во взаимодействии галоидпроизводных с серой и щелочью в воде в присутствии каталитических количеств Na₂SO₃.

Известен способ получения органических дисульфидов взаимодействием галоидпроизводных с серой и Na₂S в воде [1] Недостатком известного способа является использование дорогостоящего, нестабильного и ядовитого Na₂S.

Наиболее близким к предложенному является способ получения органических дисульфидов взаимодействием галоидпроизводных с серой и щелочью в спирте [2]
Недостатком известного способа является недостаточно большой выход целевого продукта не выше 70% а также использование спирта в качестве растворителя. Недостатки известного способа устраняются предложенным способом получения органических дисульфидов взаимодействием галоидпроизводных с серой и щелочью в воде в присутствии каталитических количеств Na₂SO₃.

Предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 85% и не требует использования этилового спирта.

Пример 1. Общая методика: 9.6 г (0,3 моль) порошкообразной элементарной серы и 16,8 г (0,42 моль) гидроксида натрия растворяют при нагревании (60 - 80^oC) в 100 мл воды. После получения гомогенного раствора добавляют 3,2 г (0,025 моль) сульфита натрия и перемешивают при температуре 90 -95^oC 30 мин. Затем к раствору прикапывают 17,8 г (0,15 моль) хлорциклогексана в течение 1 ч и реакционную смесь тщательно перемешивают при температуре 105-107^oC в течение 15 ч. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, отделяют органическую фазу, а водный слой экстрагируют эфиром (3•10 мл). Объединяют органические слои, сушат (Na₂SO₄), отгоняют легкокипящие фракции. Получают 14,8 г (85%) дициклогексилдисульфида с содержанием основного вещества 98-99%
Как видно из приведенного примера, предложенный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 85% и не требует использования этилового спирта.

Примеры 2-8 осуществляют аналогично примеру 1. Результаты представлены в таблице.

Предложен способ получения органических дисульфидов взаимодействием галогенпроизводных с серой и щелочью в водной среде в присутствии Na₂SO₃. 1 табл.

Способ получения органических дисульфидов формулы
R S S R,
где R C₁ C₆-алкил с прямой или разветвленной цепью, С₃ С₆-циклоалкил, фенил(низший)алкил, возможно замещенный низшим алкокси,
взаимодействием соответствующих галоидалкилов с серой и щелочью, отличающийся тем, что процесс ведут в водной среде в присутствии Na₂SO₃.