ЭЛЕКТРОЛИТ ЖЕЛЕЗНЕНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C25D3/20 

Изобретение относится к электрохимическому осаждению железных покрытий и может быть использовано в машиностроительной и родственных отраслях промышленности, в ремонтном производстве для восстановления и упрочнения деталей машин.

Известен электролит железнения [1] содержащий сернокислое железо, серную кислоту, сульфат калия, фторид натрия и аскорбиновую кислоту, позволяющий получать железные покрытия при pH 2,2-3, температуре 20-30^oC и катодной плотности тока 12-15 А/дм². Электролит устойчив к окислению кислородом воздуха и обеспечивает высокую для холодного электролита скорость осаждения железа (2-3 мкм/мин), но отличается повышенной агрессивностью из-за содержания фторида натрия (10 г/л). Это затрудняет его применение, особенно при осаждении на локальных участках поверхности вневанными методами.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является электролит железнения [2] содержащий сернокислое железо, сернокислый алюминий и серную кислоту при следующем соотношении компонентов, г/л:
FeSO₄•7H₂O 420
Al₂(SO₄)₃•18H₂O 100
H₂SO₄ до pH 2,5-3,0
Осаждение в этом электролите проводят при 20-70^oC и катодной плотности тока 3-12 А/дм² с выходом по току 70-90% причем верхний предел плотности тока соответствует верхнему пределу температурного режима и наоборот.

Недостатком данного электролита является низкая скорость осаждения - 0,5-2,3 мкм/мин.

Цель изобретения увеличение скорости осаждения железа.

Указанная цель достигается тем, что электролит железнения, содержащий сернокислое железо, сернокислый алюминий и серную кислоту, дополнительно содержит o-фенантролин при следующем соотношении компонентов, г/л:
FeSO₄•7H₂O, 420
Al₂(SO₄)₃•18H₂O, 100
H₂SO₄ до pH 2,5-3,0
o-фенантролин, моль/л 5•10^-6-1•10^-4
Осаждение проводят в интервале температур 20-70^oC при катодной плотности тока 4-25 А/дм² с выходом по току 70-90% причем верхний предел плотности тока соответствует верхнему пределу температурного режима и наоборот.

O-фенантролин (1,10-фенантролин) C₁₂H₈N₂•H₂O
-
белый кристаллический, плохо растворимый в воде (0,3 г на 100 г воды), растворимый в разбавленных кислотах порошок. С Fe (П) образует устойчивое, не окисляющееся на воздухе комплексное соединение, прочность которого в отличие от большинства других комплексов железа превышает прочность соответствующего комплекса с Fe (Ш). Вещество не дорого, не токсично и широко используется в аналитической химии.

Введение o-фенантролина в указанных выше количествах в электролит позволяет существенно расширить диапазон допустимых плотностей катодного тока в сторону больших значений при получении гладких, мелкозернистых, хорошо сцепленных с основой покрытий с сохранением выхода по току в прежних пределах 70-90% Таким образом, обеспечивается значительное увеличение скорости осаждения железа. Положительное влияние o-фенантролина на процесс связано с особенностями его комплексообразующих свойств. При концентрации o-фенантролина в электролите ниже нижнего предела 5•10^-6 моль/л не обеспечивается достижение заметного положительного эффекта по сравнению с известным электролитом. При концентрации o-фенантролина более 1•10^-4 моль/л снижается прочность сцепления покрытия с основой, возможно его отслаивание от основы, покрытие становится хрупким и склонным к растрескиванию.

Приготовление электролита осуществляют следующим образом.

В дистиллированной воде растворяют сернокислый алюминий и сернокислое железо. O-фенантролин растворяют в отдельной небольшой порции подкисленной серной кислотой воды. Допустимо использование соответствующих количеств o-фенантролина солянокислого или сернокислого. Полученные таким образом растворы смешивают и доводят водой до расчетного объема. Измеряют и при необходимости корректируют pH.

Конкретные примеры, иллюстрирующие применение электролита, представлены в таблице. Здесь же (столбцы 1, 2, 4) для сравнения представлены результаты, полученные с использованием известного электролита. Осаждение железа проводили на медную фольгу в стационарном электролите. Прочность сцепления с основой оценивали методом изгиба. Время электролиза выбирали таким образом, чтобы толщина покрытия составляла около 15 мкм.

Из приведенных в таблице данных видно, что предлагаемый электролит обеспечивает получение мелкозернистых, плотных, хорошо сцепленных с основой осадков при любой одинаковой температуре при плотностях тока на 25-100% выше, чем известный электролит. В условиях практически одинаковых выходов по току это означает увеличение скорости осаждения железа на 25-100%

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению железных покрытий в машиностроительной и родственных отраслях промышленности, ремонтном производстве. Электролит железнения содержит, г: FeSO₄•7H₂O - 420, Al₂(SO₄)₃•18H₂O - 100, H₂SO₄ до pH 2,5-3,0, 0-фенантролин 5•10^-6-1•10^-4 моль и воду - до 1 л. 1 табл.

Электролит железнения, содержащий FeSO₄ • 7H₂O, Al₂(SO₄)₃ • 18H₂O и серную кислоту, отличающийся тем, что он дополнительно содержит о-фенантролин при следующем соотношении компонентов:
FeSO₄ • 7H₂O, г 420
Al₂(SO₄)₃ • 18H₂O, г 100
Серная кислота До pH 2,5 3,0
о-Фенантролин, моль 5 • 10^- 6 1 • 10^- 4
Вода, л До 1$