СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ТЕХНЕЦИЯ Российский патент 1998 года по МПК C22B61/00 C22B3/00 

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения чистого металлического технеция-99 из промышленных концентратов пертехнетата калия.

Известен способ получения металлического технеция путем прямого восстановления пертехнетата калия в токе водорода [1].

Однако, для получения чистого металлического технеция он мало пригоден, так как практически не происходит очистка от калия, транс-урановых элементов, рутения.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения металлического технеция [2], включающий растворение навесок пертехнетата калия в воде, ионообменную очистку раствора на катионите в водородной форме, нейтрализацию фильтрата - технециевой кислоты раствором аммиака, упаривание раствора, осаждение пертехнетата аммония и восстановление соли до металла. Способ позволяет проводить глубокую очистку от калия, рутения, альфа-излучателей. Недостатком способа является продолжительность процесса, причем лимитирующей стадией является упаривание фильтрата, а объем упариваемых растворов определяется растворимостью пертехнетата калия в воде, достигающей при 20^oC 9,51 г/л по технецию.

Целью изобретения является сокращение времени проведения процесса за счет уменьшения объемов упариваемых растворов.

Цель достигается тем, что каждую вторую навеску пертехнетата калия растворяют в фильтрате предыдущего цикла -технециевой кислоте.

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что часть исходного пертехнетата калия растворяют в фильтратах предыдущих циклов. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна".

В то же время, факт образования устойчивого пересыщенного по технецию раствора в результате растворения пертехнетата калия в технециевой кислоте и возникающая в связи с этим возможность увеличения концентрации технеция в растворе более чем вдвое, обнаружены авторами. Подобные процессы до настоящего времени не описаны в научной литературе. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию "изобретательский уровень".

Технология способа заключается в следующем.

Навеску пертехнетата калия растворяют в воде так, чтобы получить практически насыщенный раствор. Предельно возможное содержание технеция при 20^oC в растворе 9,51 г/л. Раствор пропускают через катионит в водородной форме, получая в фильтрате технециевую кислоту, с неизменным содержанием технеция (9,51 г/л). Колонку промывают водой, промывку, содержащую остатки технеция, собирают. Вторую навеску пертехнетата калия растворяют в полученной технециевой кислоте, достигая при 20^oC концентрации 20,9 г/л по технецию. Еще более увеличить концентрацию при прочих равных условиях не удается. Раствор вновь пропускают через заранее отрегенерированный катионит. Фильтрат нейтрализуют концентрированным раствором аммиака, упаривают, выделяя пертехнетат аммония, и восстанавливают последний до металла. Колонку после очистки концентрированного раствора технеция промывают собранной промводой от первого цикла, а затем растворяют в последней третью порцию пертехнетата калия до получения насыщенного раствора. Затем все процессы периодически повторяются.

Эффективность заявляемого способа по сравнению с прототипом иллюстрируются зависимостью времени упаривания фильтратов от массы перерабатываемого концентрата (см. таблицу).

Таким образом, каждая вторая навеска пертехнетата калия растворяется в технециевой кислоте, являющейся фильтратом предыдущего цикла. И если по прототипу на упаривание и осаждение направлялись фильтраты после каждого цикла ионообменной очистки, то в заявленном способе - после каждого второго. При этом объемы растворов, подлежащих упарке, сокращаются более чем вдвое, вследствие чего сокращается и время проведения процесса.

Изобретение относится к способу получения металлического технеция из промышленных концентратов пертехнетата калия, включающему растворение навесок пертехнетата калия в воде, ионообменную очистку раствора на катионите в водородной форме с получением фильтрата -технециевой кислоты, нейтрализацию технециевой кислоты раствором аммиака, упаривание раствора, осаждение пертехнетата аммония и восстановление его до металла. При этом процесс ведут циклично и каждую вторую навеску пертехнетата калия растворяют в фильтрате - технециевой кислоте предыдущего цикла. 1 табл.

Способ получения металлического технеция из промышленных концентратов пертехнетата калия, включающий растворение навесок пертехнетата калия в воде, ионообменную очистку раствора на катионите в водородной форме с получением фильтрата технециевой кислоты, нейтрализацию технециевой кислоты раствором аммиака, упаривание раствора, осаждение пертехнетата аммония и восстановление его до металла, отличающийся тем, что процесс ведут циклично, при этом в каждом втором цикле навеску пертехнетата калия растворяют в фильтрате
технециевой кислоте предыдущего цикла.