Изобретение относится к способам получения черных красителей, пригодных для крашения кожи, пластмасс.
Известен способ получения красителя анилинового черного окислением аминов (анилина) обработкой при 75-80oC в течение 5-8 ч 30%-ным раствором гипохлорита натрия в количестве 1-1,2 моль на 0,32 моль амина. Затем к реакционной массе добавляют бензол и отделяют бензольный слой, который для удаления хлоридов промывают водой несколько раз. Краситель далее отделяют путем отгонки растворителя [PO 100956, A, 1979].
Недостатком данного способа являются сложность технологии и образование значительного количества сточных вод (20 м3 на 1 т красителя).
Наиболее близким по сущности к заявляемому изобретению является способ получения красителя анилинового черного окислением водных растворов солей анилина 10 - 40%-ным раствором перекиси водорода при 20-60oC с последующим доокислением промежуточного зеленого пернигроанилина кислородом при 60-150oC в присутствии катализатора 1-30% CuSO4 [PO 100957 A, 1979].
Недостатком данного способа также является сложность технологии и образование значительного количества сточных вод (10 м3 на 1 т анилинового черного).
Задачей, на решение которой направлено изобретение, является упрощение способа, сокращение отходов производства и расширение сырьевой базы для производства красителя.
Указанная задача решается за счет того, что в известном способе получения черного красителя окислением ароматических аминов перекисью водорода в присутствии катализатора в качестве исходного ароматического амина используют побочные продукты производства ариламинов, имеющие в пара- или ортоположении -OH или -NH2-группы, в частности производства п-фенeтидина, а в качестве катализатора - никель Ренея, взятый в количестве 0,1 - 0,5 мас.% от массы исходного побочного продукта. Причем окисление ведут 25-50%-ной перекисью водорода в количестве 7-20 мас.% (в расчете на 100%-ную перекись водорода) от массы исходного побочного продукта, процесс ведут при 60 - 90oC, а перекись водорода вводят равномерно не менее чем за 2 ч, преимущественно за 2 - 10 ч.
Способ осуществляют следующим образом.
К побочному продукту производства ариламина, содержащему 0,1 - 0,5% никеля Ренея и нагретому до 60oC, при размешивании добавляют 25-50%-ный раствор перекиси водорода в количестве 7-20% (100%-ной H2O2) от массы побочного продукта при температуре 60-90oC в течение 2-10 ч. Полученную массу нагревают и при перемешивании отгоняют воду и легкие фракции до температуры в массе 120 - 130oC. Продукт размалывают или растворяют в этилцеллозольве, ацетоне или в их смеси или в другом растворителе.
Снижение концентрации катализатора - никеля Ренея в реакционной массе ниже 0,1 мас. % и проведение процесса при температуре ниже 60oC приводит к снижению качества получаемого красителя за счет увеличения массовой доли исходного амина в красителе. Увеличение концентрации катализатора выше 0,5 мас. % и времени загрузки перекиси водорода более 10 ч не оказывает положительного эффекта на процесс. Увеличение температуры выше 90oC и сокращение времени загрузки перекиси водорода меньше 2 ч приводит к быстрому разложению перекиси водорода и вспениванию реакционной массы.
При снижении расхода перекиси водорода ниже 7,0 мас.% от количества взятого побочного продукта качество красителя снижается (имеет низкую температуру размягчения), и в полученном красителе остается амин (п-фенетидин), а при увеличении расхода перекиси водорода более 20 мас.% происходит застывание массы и изменение оттенка красителя.
Пример 1. К 100 г побочного продукта производства п-фенетидина, содержащему 0,1% никеля Ренея, при температуре 60oC загружают 23,3 г 30%-ной перекиси водорода (количество 7% 100%-ного H2O2 от количества кубового остатка) равномерно в течение 2 ч. Массу размешивают при температуре 60oC. Затем отгоняют воду и полученную массу анализируют. Получено 87 г красителя с температурой размягчения 60 ± 5oC и содержанием аминов (в пересчете на п-фенетидин) 0,4%.
Примеры 2-7. Опыты проведены аналогично примеру 1 с изменением количества никеля Ренея расхода перекиси водорода, температурного режима и продолжительности загрузки перекиси водорода.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА | 1995 |
|
RU2086528C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ | 1997 |
|
RU2129540C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ | 1995 |
|
RU2110511C1 |
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-ФЕНЕТИДИНА | 2011 |
|
RU2471771C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХ АНИОНИТОВ | 1995 |
|
RU2080338C1 |
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРООЧИСТКИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА | 1996 |
|
RU2102146C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛБУТАДИЕНСТИРОЛЬНЫХ СОПОЛИМЕРОВ | 1999 |
|
RU2160286C1 |
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКСИХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛЕНА В 1,2-ДИХЛОРЭТАН | 1999 |
|
RU2148432C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ПРИМЕСЕЙ | 1998 |
|
RU2134157C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БЕТА-КАРОТИНА | 1995 |
|
RU2112808C1 |
Изобретение относится к способу получения черных красителей для крашения кожи, пластмасс. Сущность: окисление побочных продуктов производства ариламинов, имеющих в пара- или ортоположении -ОН или -NH2-группы, например, кубовых остатков производства n-фенeтидина, 25-50%-ной перекисью водорода в количестве 7-20% от массы кубового остатка в присутствии 0,1-0,5 мас.% никеля Ренея при 60-90°С. Причем перекись водорода вводят равномерно не менеe чем за 2 ч. Способ позволяет упростить технологию, сократить отходы производства и расширить сырьевую базу для производства красителей. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.
PO 100957 A, 1979 | |||
Ковшовой перегружатель | 1952 |
|
SU100956A1 |
Авторы
Даты
1999-01-10—Публикация
1996-05-21—Подача