СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО КРАСИТЕЛЯ Российский патент 1999 года по МПК C09B17/02 

Описание патента на изобретение RU2124538C1

Изобретение относится к способам получения черных красителей, пригодных для крашения кожи, пластмасс.

Известен способ получения красителя анилинового черного окислением аминов (анилина) обработкой при 75-80oC в течение 5-8 ч 30%-ным раствором гипохлорита натрия в количестве 1-1,2 моль на 0,32 моль амина. Затем к реакционной массе добавляют бензол и отделяют бензольный слой, который для удаления хлоридов промывают водой несколько раз. Краситель далее отделяют путем отгонки растворителя [PO 100956, A, 1979].

Недостатком данного способа являются сложность технологии и образование значительного количества сточных вод (20 м3 на 1 т красителя).

Наиболее близким по сущности к заявляемому изобретению является способ получения красителя анилинового черного окислением водных растворов солей анилина 10 - 40%-ным раствором перекиси водорода при 20-60oC с последующим доокислением промежуточного зеленого пернигроанилина кислородом при 60-150oC в присутствии катализатора 1-30% CuSO4 [PO 100957 A, 1979].

Недостатком данного способа также является сложность технологии и образование значительного количества сточных вод (10 м3 на 1 т анилинового черного).

Задачей, на решение которой направлено изобретение, является упрощение способа, сокращение отходов производства и расширение сырьевой базы для производства красителя.

Указанная задача решается за счет того, что в известном способе получения черного красителя окислением ароматических аминов перекисью водорода в присутствии катализатора в качестве исходного ароматического амина используют побочные продукты производства ариламинов, имеющие в пара- или ортоположении -OH или -NH2-группы, в частности производства п-фенeтидина, а в качестве катализатора - никель Ренея, взятый в количестве 0,1 - 0,5 мас.% от массы исходного побочного продукта. Причем окисление ведут 25-50%-ной перекисью водорода в количестве 7-20 мас.% (в расчете на 100%-ную перекись водорода) от массы исходного побочного продукта, процесс ведут при 60 - 90oC, а перекись водорода вводят равномерно не менее чем за 2 ч, преимущественно за 2 - 10 ч.

Способ осуществляют следующим образом.

К побочному продукту производства ариламина, содержащему 0,1 - 0,5% никеля Ренея и нагретому до 60oC, при размешивании добавляют 25-50%-ный раствор перекиси водорода в количестве 7-20% (100%-ной H2O2) от массы побочного продукта при температуре 60-90oC в течение 2-10 ч. Полученную массу нагревают и при перемешивании отгоняют воду и легкие фракции до температуры в массе 120 - 130oC. Продукт размалывают или растворяют в этилцеллозольве, ацетоне или в их смеси или в другом растворителе.

Снижение концентрации катализатора - никеля Ренея в реакционной массе ниже 0,1 мас. % и проведение процесса при температуре ниже 60oC приводит к снижению качества получаемого красителя за счет увеличения массовой доли исходного амина в красителе. Увеличение концентрации катализатора выше 0,5 мас. % и времени загрузки перекиси водорода более 10 ч не оказывает положительного эффекта на процесс. Увеличение температуры выше 90oC и сокращение времени загрузки перекиси водорода меньше 2 ч приводит к быстрому разложению перекиси водорода и вспениванию реакционной массы.

При снижении расхода перекиси водорода ниже 7,0 мас.% от количества взятого побочного продукта качество красителя снижается (имеет низкую температуру размягчения), и в полученном красителе остается амин (п-фенетидин), а при увеличении расхода перекиси водорода более 20 мас.% происходит застывание массы и изменение оттенка красителя.

Пример 1. К 100 г побочного продукта производства п-фенетидина, содержащему 0,1% никеля Ренея, при температуре 60oC загружают 23,3 г 30%-ной перекиси водорода (количество 7% 100%-ного H2O2 от количества кубового остатка) равномерно в течение 2 ч. Массу размешивают при температуре 60oC. Затем отгоняют воду и полученную массу анализируют. Получено 87 г красителя с температурой размягчения 60 ± 5oC и содержанием аминов (в пересчете на п-фенетидин) 0,4%.

Примеры 2-7. Опыты проведены аналогично примеру 1 с изменением количества никеля Ренея расхода перекиси водорода, температурного режима и продолжительности загрузки перекиси водорода.

Похожие патенты RU2124538C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ β ФЕНИЛЭТИЛОВОГО СПИРТА 1995
  • Хейфец В.И.
  • Пивоненкова Л.П.
  • Якубенок В.В.
  • Масленникова Т.А.
  • Милицин И.А.
  • Шкуро В.Г.
  • Нагоров А.М.
RU2086528C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕ СОЛЕЙ 1997
  • Хейфец В.И.
  • Ермакова Г.Н.
  • Пивоненкова Л.П.
  • Масленникова Т.А.
  • Доронин Ю.В.
  • Фомичев Н.А.
RU2129540C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОБЕНЗОЙНЫХ КИСЛОТ 1995
  • Пивоненкова Л.П.
  • Чекова О.А.
  • Любимова Т.Б.
  • Хейфец В.И.
  • Нагоров А.М.
  • Милицин И.А.
  • Шкуро В.Г.
  • Желтухин И.А.
RU2110511C1
СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛ-ПАРА-ФЕНЕТИДИНА 2011
  • Фролов Александр Юрьевич
  • Иванов Юрий Александрович
  • Беляков Николай Григорьевич
RU2471771C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКООСНОВНЫХ АНИОНИТОВ 1995
  • Ледовских Г.И.
  • Сеньков В.А.
  • Балашова Г.Л.
  • Козлов О.Д.
RU2080338C1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ГИДРООЧИСТКИ ДИЗЕЛЬНОГО ТОПЛИВА 1996
  • Алиев Р.Р.
  • Порублев М.А.
  • Зеленцов Ю.Н.
  • Елшин А.И.
  • Целютина М.И.
  • Осокина Н.А.
RU2102146C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОНИТРИЛБУТАДИЕНСТИРОЛЬНЫХ СОПОЛИМЕРОВ 1999
  • Рупышев В.Г.
  • Клепцова Л.Г.
  • Барболина Л.М.
  • Иванова Т.Л.
  • Шпитальник Ф.П.
  • Григоров И.В.
  • Голубцева Р.И.
RU2160286C1
СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКСИХЛОРИРОВАНИЯ ЭТИЛЕНА В 1,2-ДИХЛОРЭТАН 1999
  • Макаренко М.Г.
  • Кильдяшев С.П.
RU2148432C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ УДАЛЕНИЯ ВРЕДНЫХ ПРИМЕСЕЙ 1998
  • Мулина Т.В.
  • Любушкин В.А.
  • Чумаченко В.А.
RU2134157C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОГО БЕТА-КАРОТИНА 1995
  • Гаврилов А.С.
  • Ивакин А.Ф.
  • Медведева В.И.
  • Панова Н.А.
  • Зырянов В.В.
RU2112808C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 124 538 C1

Реферат патента 1999 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕРНОГО КРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к способу получения черных красителей для крашения кожи, пластмасс. Сущность: окисление побочных продуктов производства ариламинов, имеющих в пара- или ортоположении -ОН или -NH2-группы, например, кубовых остатков производства n-фенeтидина, 25-50%-ной перекисью водорода в количестве 7-20% от массы кубового остатка в присутствии 0,1-0,5 мас.% никеля Ренея при 60-90°С. Причем перекись водорода вводят равномерно не менеe чем за 2 ч. Способ позволяет упростить технологию, сократить отходы производства и расширить сырьевую базу для производства красителей. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения RU 2 124 538 C1

1. Способ получения черного красителя окислением ароматического амина перекисью водорода в присутствии катализатора, отличающийся тем, что в качестве ароматического амина используют побочный продукт производства п-фенетидина, а в качестве катализатора - никель Ренея. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что катализатор используют в количестве 0,1 - 0,5% от массы побочного продукта. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что окисление ведут 25 - 50%-ным раствором перекиси водорода, взятым в количестве 7 - 20% от массы побочного продукта в пересчете на 100%-ную перекись водорода. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что перекись водорода вводят равномерно в течение не менее 2 ч, преимущественно за 2 - 10 ч. 5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем, что процесс ведут при 60 - 90oС.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1999 года RU2124538C1

PO 100957 A, 1979
Ковшовой перегружатель 1952
  • Столяров А.А.
  • Кузьминов М.И.
  • Плетнев Ф.И.
  • Матвеев М.И.
SU100956A1

RU 2 124 538 C1

Авторы

Филиппов В.М.

Мясникова С.В.

Мухортова Л.И.

Эндюськин П.Н.

Желтухин И.А.

Румянцев А.П.

Тихомиров Р.Н.

Малыг Г.К.

Даты

1999-01-10Публикация

1996-05-21Подача