СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Российский патент 1999 года по МПК C08B15/00 C08B1/00 

Изобретение относится к способам получения порошковой целлюлозы. Известен способ получения порошковой целлюлозы кислотным гидролизом древесной целлюлозы. Обработку проводят концентрированной азотной кислотой в течение 1-4 часов (SU 1432026 A, 1987).

Известен способ получения порошковой целлюлозы из листовой целлюлозы (SU 1592314 A, 1987), выбранный в качестве прототипа. В основу этого способа также положен процесс кислотного гидролиза. Листовую целлюлозу подвергают обработке серной, соляной или азотной кислотой при концентрации 0,3-1,5 мас.%, рыхлением, гидролизом в процессе сушки и нейтрализацией кислоты газообразным аммиаком.

Основным недостатком способа является использование в качестве основного реагента водного раствора минеральной кислоты средней или высокой концентрации, что делает процесс экологически напряженным, приводит к необходимости утилизации кислотных сточных вод, использованию токсичного газообразного аммиака для нейтрализации остатков кислоты на целлюлозе.

Задачей настоящего изобретения является разработка экологически чистого способа получения порошковой целлюлозы.

Обработка исходной волокнистой целлюлозы озоном с последующим размолом в ножевой мельнице позволяет получить технический результат, находящийся в причинно-следственной связи с существенными признаками изобретения.

К существенным признакам изобретения относятся: обработка водно-целлюлозной суспензии озоном в реакторе барботажного типа до степени поглощения озона 3-4% от веса целлюлозы и последующий размол озонированной целлюлозы.

В качестве исходного реагента использовали целлюлозу из смеси лиственных пород ГОСТ 28172-89Е со степенью полимеризации (СП) 995. Озонирование проводили в реакторе барботажного типа объемом 200 мл. Озоно-кислородную смесь подавали со скоростью 3-4 л/час в течение 0,5-6,0 часов. Озон получали в озонаторе конструкции, описанной в работе (Вендилло В.П. и др. Завод.лаб., 1959, т. 25, с. 1401-1402). Поглощение озона определяли по показаниям ультрафиолетовых фотометрических датчиков концентрации озона на входе и на выходе из реактора. Размол проводили в ножевой мельнице со скоростью вращения ножей 3000 оборотов в минуту в течение 3-30 минут. Степень полимеризации вычисляли по характеристической вязкости растворов целлюлозы в кадоксене (Болотников А.С. и др. ЖПХ, 1966, т. 39, N 1, с. 176-177).

Пример
В термостатитрованный реактор при 22^oC загружали 200 мл дистиллированной воды и 0,5 г целлюлозы. Озоно-кислородную смесь подавали со скоростью 3-4 л/час. Через 0,5-6,0 часа водно-целлюлозную суспензию переносили на стеклянный фильтр и сушили до постоянной массы при температуре 50-60^oC. Затем полученный образец целлюлозы размалывали в ножевой мельнице в течение 3-30 минут и анализировали.

Условия получения и степень полимеризации полученных образцов порошковой целлюлозы представлены в таблице.

Как следует из представленных данных обработка волокнистой целлюлозы озоном с последующим размолом позволяет получить порошковую целлюлозу экологически чистым способом без применения химически агрессивных и токсичных соединений, в том числе без использования минеральных кислот и аммиака. При достаточной продолжительности озонирования достигаются значения СП около 200 (предельно низкие для микрокристаллической целлюлозы (Петропавловский Г.А. и др. Химия древесины, 1984, N 6, с. 23-24). Интегрирующим параметром процесса озонирования является количество поглощенного озона, поскольку время озонирования не учитывает такие факторы, как концентрация озона в озоно-кислородной смеси и скорость ее подачи, количество исходной целлюлозы и модуль водно-целлюлозной суспензии. Оптимальное количество поглощенного озона не более 3-4%, а время размола - 3-10 минут, поскольку дальнейшее увеличение этих значений не приводит к значительному снижению СП (см. табл.).

Описывается способ получения порошковой целлюлозы, включающий деструкцию исходной волокнистой целлюлозы, отличающийся тем, что волокнистую целлюлозу подвергают воздействию озона, барботируя озоно-кислородную смесь через водно-целлюлозную суспензию, и последующему размолу, причем озонирование ведут до степени поглощения озона 3-4% от веса исходной целлюлозы. Технический результат - улучшение экологических характеристик технологии получения порошковой целлюлозы. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения порошковой целлюлозы, включающий деструкцию исходной волокнистой целлюлозы, отличающийся тем, что волокнистую целлюлозу подвергают воздействию озона, барботируя озоно-кислородную смесь через водно-целлюлозную суспензию, и последующему размолу, причем озонирование ведут до степени поглощения озона 3 - 4% от веса исходной целлюлозы. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что размол озонированной целлюлозы проводят в ножевой мельнице со скоростью вращения ножей более 3000 об./мин в течение 3 - 10 мин.