СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРЙОДЭТАНА Российский патент 2000 года по МПК C07C19/16 C07C17/02 

Данное изобретение относится к области органической химии, в частности к получению йодфторалканов, используемых в реакциях теломеризации для производства низкомолекулярных полимеров и как сырье для приготовления многих органических соединений (в том числе фторированных ПАВ).

Описан способ получения пентафторйодэтана взаимодействием в замкнутой реакционной зоне 1,2-дийодтетрафторэтана, пентафторида йода и тетрафторэтилена в присутствии катализатора - пентафторида сурьмы или смеси трифторида сурьмы и йода [Пат. США N 3283020 от 01.01.1996].

Существенными недостатками указанного способа являются необходимость предварительного получения 1,2-дийодтетрафторэтана, что приводит к усложнению процесса; обязательное соблюдение строго определенного соотношения реагирующих компонентов, иначе реакция будет протекать с образованием более длинной углеродной цепи.

Ранее был опубликован способ получения пентафторйодэтана реакцией тетрафторэтилена с монофторидом йода в присутствии металлического алюминия в качестве катализатора и в присутствии ингибитора (1,1,2-трихлор-2,2-дифторйодэтана) [Пат. США N 3006973 от 31 октября 1961 г.].

Недостатками способа являются низкий выход пентафториодэтана (59% в пересчете на израсходованный тетрафторэтилен), обязательное использование ингибитора, в отсутствии которого главными продуктами реакции были тетрафторметан и углерод.

Наиболее близким по технической сущности и совокупности существенных признаков является способ получения иодфторалканов реакцией смеси фторолефинов с инертным газом с раствором йода и трехокиси сурьмы в пятифтористом йоде при температуре 40 - 80^oC и времени контакта 0,3 ч. [Пат. России N 2064915, C 07 C 19/08, 17/02, 1996 г.].

Недостатками способа являются низкая производительность; использование инертного газа как транспортирующего агента при синтезе пентафториодэтана, что не позволяет получить целевой продукт высокой чистоты из-за наличия в нем неконденсируемых примесей (инертные газы). Полученный при этом сырец содержит не выше 94% пентафториодэтана, в качестве примесей содержит тетрафторэтилен 5,2%, гексафторэтан 0,6%, пентафторэтан 0,2%. Сырец необходимо подвергать ректификации, следовательно, процесс осложняется стадией очистки.

Использование в качестве инертного газа азота требует дополнительной его очистки от кислорода для обеспечения безопасного ведения процесса. Дополнительная очистка азота от кислорода, а также использование в качестве инертного газа дорогостоящего гелия приводят к удорожанию процесса.

В качестве катализатора используется токсичная трехокись сурьмы. Наличие кислых компонентов (йод, пятифтористый йод) способно вызвать полимеризацию тетрафторэтилена, что может привести к неуправляемой реакции, заканчивающейся взрывом.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения пентафторйодэтана без указанных выше недостатков.

Поставленная задача решается методом получения пентафторйодэтана взаимодействием тетрафторэтилена с йодом и пятифтористым йодом в присутствии металлической сурьмы в качестве катализатора и в присутствии добавок смеси дифторметана с трифторэтиленом в количестве 7 • 10^-4 - 2,6 • 10^-2 мас.% в качестве ингибиторов самопроизвольной полимеризации тетрафторэтилена. При введении смеси дифторметана с трифторэтиленом в количестве менее 7 • 10^-4 мас. % наблюдается образование политетрафторэтилена, что усложняет процесс, делает его более опасным и снижает производительность процесса. Использование указанных добавок в количестве, превышающем 2,6 • 10^-2 мас.%, приводит к ухудшению состава сырца, снижению содержания основного вещества в полученном продукте.

Процесс ведут при температуре 40 - 80^oC.

Достоинствами предлагаемого способа являются повышение производительности процесса; проведение процесса без использования инертного разбавителя, что удешевляет процесс и делает его менее опасным.

В качестве катализатора в предлагаемом способе используется металлическая сурьма - менее токсичная, чем трехокись сурьмы. Присутствие добавок: дифторметана и трифторэтилена стабилизирует процесс, исключая самопроизвольную полимеризацию тетрафторэтилена.

Предлагаемое изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

В реактор из нержавеющей стали емкостью 1 л, снабженный мешалкой, рубашкой, обратным холодильником, загружали 1470 г кристаллического йода, 1230 г пятифтористого йода, 30 г металлической сурьмы. Мольное соотношение исходных реагентов 1:1,25:0,24. Нагревали реактор до 60^oC и подавали тетрафторэтилен с добавлением 1,6 • 10^-2 мас.% смеси дифторметана с трифторэтиленом. Общее количество израсходованного тетрафторэтилена 1260 г. После конденсации газов синтеза получено 3096 г продукта, содержащего 99,9% пентафториодэтана, 0,1% тетрафторэтилена. Производительность процесса 200 г/л•ч.

Пример 2.

В условиях, описанных в примере 1, процесс проводили в присутствии 5 • 10^-4 мас.% смеси дифторметана с трифторэтиленом. По истечении 2 часов процесса в реакционной массе обнаружен полимер в количестве 10% от израсходованного тетрафторэтилена. Процесс прекращен.

Пример 3.

В условиях, описанных в примере 1, процесс проводили в присутствии 3 • 10^-2 мас.% смеси дифторметана с трифторэтиленом. Расход трифторэтилена 18,8 л/ч. Время синтеза 15 час. Получен продукт с содержанием основного вещества 93,5%. Производительность процесса 170 г/л•ч.

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения пентафторйодэтана, который используют в реакциях теломеризации и как сырье для приготовления многих органических соединений. Предложенный способ осуществляется взаимодействием тетрафторэтилена со смесью йода, пятифтористого йода при температуре 40 - 80^oС в присутствии металлической сурьмы в качестве катализатора и в присутствии добавок смеси дифторметана с трифторэтиленом в количестве 7•10^-4-2,6•10^-2 мас.%. В результате увеличивается производительность процесса, исключается использование инертного разбавителя, удешевляется процесс, становится менее опасным, удается получить готовый продукт с высоким содержанием основного вещества, тем самым исключается стадия дополнительной его очистки.

Способ получения пентафторйодэтана взаимодействием тетрафторэтилена со смесью йода, пятифтористого йода при температуре 40 - 80^oC, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют металлическую сурьму и процесс ведут в присутствии 7•10^-4 - 2,6•10^-2 мас.% смеси дифторметана с трифторэтиленом.