СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОЙ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ Российский патент 2000 года по МПК C01C1/18 C05C1/02 

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано в химической промышленности для получения гранулированной аммиачной селитры.

Известен способ получения гранулированной аммиачной селитры, включающий нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава, грануляцию полученного плава, очистку воздухосодержащей смеси после упаривания грануляции слабым раствором нитрата аммония, при этом очистку смеси осуществляют в скруббере, а очищенный воздух выбрасывают в атмосферу (а.с. СССР N 470509, C 05 C 1/00, 1973 г.).

Известен также способ получения гранулированной аммиачной селитры, включающий нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава с образованием паровоздушной смеси, грануляцию полученного плава в грануляционной башне в противотоке воздуха с образованием гранул аммиачной селитры, смешение образовавшегося сокового пара, паровоздушной смеси после выпарки и воздуха после грануляции с последующей очисткой паровоздушной смеси в скруббере с тарелками путем орошения 20-30% раствором нитрата аммония. Очищенный газ выбрасывается в атмосферу ("Технология аммиачной селитры", под ред. В.М.Олевского, Москва, "Химия", 1978 г., с. 132-134).

Существенным недостатком известных способов является загрязнение окружающей среды при их реализации, обусловленное низкой эффективностью очистки (60-80%) отходящих газов в аппаратах мокрой скрубберной очистки.

Наиболее близким по технической сущности является способ получения гранулированной аммиачной селитры, включающий нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава с образованием парогазовой смеси после выпарки, грануляцию полученного плава в грануляционной башне в противотоке воздухосодержащего охлаждающего охлаждающего агента с образованием гранул аммиачной селитры и горячего воздухосодержащего потока после грануляции, охлаждение полученных гранул аммиачной селитры в аппарате кипящего слоя с помощью воздухосодержащего охлаждающего агента, смешение парогазовой смеси после выпарки с горячим воздухосодержащим потоком после грануляции с последующей очисткой и охлаждением полученной смеси в промывном аппарате путем орошения раствором нитрата аммония (а.с. СССР N 1647001, C 05 C 1/02, 1989 г.).

В известном способе очистку и охлаждение паровоздушной смеси осуществляют в скруббере-промывателе, сюда же подается соковый пар. Поступившая смесь орошается 25%-ным раствором нитрата аммония, очищенный газ выбрасывается в атмосферу.

Однако при реализации известного способа происходит загрязнение окружающей среды указанными выбросами. Это обусловлено тем, что известный способ не обеспечивает полной очистки отходящих газов производства аммиачной селитры и в выбрасываемом после скруббера-промывателя газе содержатся значительные количества аммиака и аммиачной селитры.

Задачей данного изобретения является усовершенствование способа получения гранулированной аммиачной селитры, в котором за счет осуществления процесса очистки и охлаждения паровоздушной смеси в аппарате с новой системой орошения при новой последовательности распределения потоков паровоздушной смеси, обеспечивается возможность ее повторного использования в технологическом процессе и перевод производства гранулированной аммиачной селитры на замкнутый цикл по воздуху, что исключает выбросы в атмосферу.

Задача решается следующим образом.

В известном способе получения гранулированной аммиачной селитры, включающем нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава с образованием парогазовой смеси после выпарки, грануляцию полученного плава в грануляционной башне в противотоке воздухосодержащего охлаждающего агента с образованием гранул аммиачной селитры горячего воздухосодержащего потока после грануляции, охлаждение полученных гранул аммиачной селитры в аппарате кипящего слоя с помощью воздухосодержащего охлаждающего агента, смешение парогазовой смеси после выпарки с горячим воздухосодержащим потоком после грануляции с последующей очисткой и охлаждением полученной паровоздушной смеси в промывном аппарате путем орошения раствором нитрата аммония, согласно изобретению, очистку и охлаждение смеси осуществляют в промывной колонне с тремя зонами орошения, при этом паровоздушную смесь после первой зоны орошения делят на два потока пополам, первый поток направляют во вторую зону орошения, затем подают на стадию грануляции плава в качестве охлаждающего агента, второй поток направляют в третью зону орошения, затем подают на стадию охлаждения гранул в качестве охлаждающего агента.

Осуществление процесса очистки и охлаждения паровоздушной смеси в промывной колонне с тремя зонами орошения, предусматривающее деление паровоздушной смеси после первой зоны орошения на два потока пополам, направление первого потока во вторую зону орошения, а затем подачу на стадию грануляции плава в качестве охлаждающего агента, направление второго потока в третью зону орошения, а затем подачу на стадию охлаждения гранул в качестве охлаждающего агента, обеспечивает перевод производства гранулированной аммиачной селитры на замкнутый цикл по воздуху и исключает выбросы в атмосферу в результате возможности повторного использования воздухосодержащих потоков после промывной колонны в технологическом процессе. Это обусловлено тем, что в результате прохождения паровоздушной смеси через зоны орошения в указанной последовательности получают два равных по объему воздухосодержащих потока с разными температурами, достаточными для того, чтобы использовать эти потоки в качестве охлаждающей среды в технологическом процессе.

Способ получения гранулированной аммиачной селитры осуществляется следующим образом.

Азотную кислоту и газообразный аммиак подают в аппарат - нейтрализатор, где при температуре 140-150^oC и давлении 1,3 ата происходит реакция нейтрализации с образованием сокового пара и водного раствора, содержащего 72-75% нитрата аммония. Полученный раствор подают в выпарной аппарат, где он упаривается до концентрации 97-98%. Процесс упаривания ведут под разрежением 500-550 мм рт. ст., а обогрев выпарного аппарата осуществляют соковым паром нейтрализатора и промышленным паром под давлением до 10 ата. Выпаренный раствор направляют в доупарочный аппарат на доупарку, которая ведется с помощью водяного пара под давлением 16 ата и воздуха, нагретого до температуры 170-190^oC. Полученный плав с концентрацией 99,7-99,8% нитрата аммония при температуре 170-180^oC подают на грануляцию в грануляционную башню. Образовавшуюся в процессе доупарки парогазовую смесь с температурой 165-170^oC, содержащую 2-3 г/м³ пыли нитрата аммония, аммиак, водяные пары и воздух, направляют из доупарочного аппарата в трубопровод, который соединяет грануляционную башню с промывной колонной.

В грануляционной башне плав аммиачной селитры разбрызгивают на капли в грануляторе, расположенном в верхней части башни. В нижнюю часть башни подают воздухосодержащий охлаждающий агент с температурой 30-35^oC. Капли селитры, падая навстречу потоку охлаждающего агента, кристаллизуются и превращаются в гранулы. Температура гранул на выходе из башни 100-110^oC. Горячие гранулы аммиачной селитры направляют в аппарат кипящего слоя для охлаждения. Под решетку аппарата подают воздухосодержащий охлаждающий агент с температурой 10-12^oC, при этом создается кипящий слой гранул селитры высотой 100-150 мм. Происходит интенсивное охлаждение гранул до 40-45^oC. Получение гранулы аммиачной селитры из аппарата кипящего слоя подают на упаковку. Воздухосодержащий охлаждающий агент, прошедший через кипящий слой и подогретый за счет охлаждения гранул до температуры 23-25^oC, направляют в нижнюю часть грануляционной башни, где он смешивается с потоком поступающего сюда воздухосодержащего охлаждающего агента с температурой 30-35^oC. После этого смесь распределяется по всему сечению грануляционной башни и движется вверх навстречу разбрызгиваемому плаву.

Горячий воздухосодержащий поток из грануляционной башни с температурой 60-65^oC и содержанием пыли аммиачной селитры 0,1-0,2 г/м³ поступает в трубопровод, соединяющий грануляционную башню с промывной колонной, где смешивается с парогазовой смесью из доупарочного аппарата, при этом температура смеси понижается до 76-78^oC. Полученную паровоздушную смесь подают в первую зону орошения промывной колонны. Сюда же подают орошающий раствор аммиачной селитры концентрацией 10-15% с температурой 30-40^oC. В результате теплообмена паровоздушная смесь охлаждается до 45-48^oC и отмывается от пыли аммиачной селитры, а орошающий раствор нагревается до 40-45^oC. Нагретый раствор аммиачной селитры сливается в нижнюю часть колонны. Паровоздушную смесь на выходе из первой зоны орошения делят на два потока:
- первый в количестве 0,5 об.ч. подают во вторую зону орошения;
- второй в количестве 0,5 об.ч. подают в третью зону орошения промывной колонны.

Первый паровоздушный поток, поступающий из первой зоны орошения во вторую, орошают раствором аммиачной селитры концентрацией 10-15% с температурой 8-10^oC, при этом паровоздушный поток отделяется от брызг влаги и охлаждается до 30-35^oC. Воздухосодержащий поток после второй зоны орошения направляют в нижнюю часть грануляционной башни в качестве охлаждающего агента. Орошающий раствор аммиачной селитры нагревается в результате теплообмена до 20-25^oC и стекает в нижнюю часть колонны.

Второй паровоздушный поток, поступающий из первой зоны орошения, подают в третью зону орошения. Сюда же подают орошающий раствор аммиачной селитры концентрацией 10-15% с температурой 8-10^oC. В результате теплообмена паровоздушный поток охлаждается до 10-12^oC, при этом отделяется от брызг влаги. Воздухосодержащий поток после третьей зоны орошения подают под решетку аппарата кипящего слоя в качестве охлаждающего агента. Орошающий раствор аммиачной селитры из третьей зоны орошения смешивают с орошающими растворами из второй и третьей зон промывной колонны. Полученную смесь подают на охлаждение. Охлажденный раствор возвращают в промывную колонну.

Пример. На чертеже приведена схема одного из возможных вариантов реализации заявляемого способа, в котором очистку паровоздушной смеси осуществляли в промывной колонне с тремя зонами: верхней, средней и нижней, при этом в верхней располагалась первая зона орошения, в средней - вторая зона орошения, а в нижней - третья зона орошения. Колонна имела центральную трубу и ситчатые провальные решетки.

Схема включала аппарат-нейтрализатор 1, выпарной аппарат 2, доупарочный аппарат 3, грануляционную башню 4, аппарат кипящего слоя 5, промывную колонну 6, насос 7, холодильник 8, испаритель жидкого аммиака 9, вентилятор 10, подогреватель 11, конвейер 12.

Азотную кислоту и газообразный аммиак подавали в аппарат-нейтрализатор 1, где при температуре 145^oC и давлении 1,3 ата происходила реакция нейтрализации с образованием сокового пара и водного раствора, содержащего 75% нитрата аммония. Полученный раствор подавали в выпарной аппарат 2, где он упаривался до концентрации 98%. Процесс упаривания вели под разрежением 550 мм рт. ст. , а обогрев выпарного аппарата осуществляли соковым паром нейтрализатора и промышленным паром под давлением 10 ата. Выпаренный раствор направляли в доупарочный аппарат 3 на доупарку, которую вели с помощью водяного пара под давлением 16 ата и воздуха, нагретого до температуры 180^oC. Полученный плав с концентрацией 99,8% нитрата аммония при температуре 175^oC подавали на грануляцию в грануляционную башню 4. Образовавшуюся в процессе доупарки парогазовую смесь в количестве 20000 м³/час с температурой 175^oC, содержащую 3 г/м³ пыли нитрата аммония, аммиак, водные пары и воздух, направляли из доупарочного аппарата в трубопровод, соединяющий грануляционную башню 4 с промывной колонной 6.

В грануляционной башне 4 плав аммиачной селитры разбрызгивали на капли в грануляторе, расположенном под потолком башни. В нижнюю часть башни подавали воздух в количестве 100000 м³/час с температурой 30^oC. Капли селитры, падая навстречу потоку охлаждающего воздуха, кристаллизовались и превращались в гранулы. Температура гранул на выходе из башни 100^oC. Горячие гранулы аммиачной селитры направляли в аппарат кипящего слоя 5 для охлаждения. Под решетку аппарата подавали воздух в количестве 100000 м³/час с температурой 12^oC, при этом создавался кипящий слой гранул селитры высотой 150 мм. Происходило интенсивное охлаждение гранул до 45^oC. Полученные гранулы аммиачной селитры из аппарата кипящего слоя 5 по ленточному конвейеру 12 подавали на упаковку. Воздух, прошедший через кипящий слой и подогретый за счет охлаждения гранул до 23^oC, направляли в нижнюю часть грануляционной башни 4, где он смешивался с потоком поступающего сюда воздуха с температурой 30^oC. После этого смесь распределялась по всему сечению башни и двигалась вверх навстречу разбрызгиваемому плаву.

Горячий воздух из грануляционной башни 4, содержащий 0,2 г/м³ пыли аммиачной селитры, с температурой 65^oC в количестве 180000 м³/час поступал в трубопровод, соединяющий башню с промывной колонной 6, где он смешивался с парогазовой смесью из доупарочного аппарата 3, при этом температура снижалась до 76,4^oC. Полученную паровоздушную смесь в количестве 200000 м³/час подавали в верхнюю зону промывной колонны 6. Орошающий раствор аммиачной селитры концентрацией 10% в количестве 350 м³/час подавали с помощью насоса 7 на ситчатую провальную тарелку (первая зона орошения), расположенную над коллектором входа паровоздушной смеси. Падая с тарелки по всему сечению колонны 6, поток раствора аммиачной селитры создавал эжекционный эффект, засасывая паровоздушную смесь и создавая разрежение на входе паровоздушной смеси в колонне, необходимое для движения потока смеси из грануляционной башни 4 в промывную колонну 6 и далее по колонне сверху вниз. В результате теплообмена раствор аммиачной селитры нагревался до 40^oC и стекал по центральной трубе в нижнюю зону колонны 6, а паровоздушная смесь охлаждалась до 45^oC и отмывалась от пыли аммиачной селитры. На выходе из верхней зоны колонны 6 паровоздушную смесь разделяли на два потока:
- первый в количестве 100000 м³/час (т.е. 0,5 части общего потока) направляли через кольцевой зазор между стенкой колонны 6 и центральной трубой во вторую зону орошения, расположенную в средней зоне колонны;
- второй в количестве 100000 м³/час (т.е. 0,5 части общего потока) подавали по центральной трубе в третью зону орошения, расположенную в нижней зоне колонны.

Паровоздушный поток в средней зоне промывной колонны 6 орошали раствором аммиачной селитры в количестве 50 м³/час с температурой 8^oC, при этом движение паровоздушного потока и раствора осуществлялась прямотоком сверху вниз (вторая зона орошения). Отделенный от брызг влаги и охлажденный до 35^oC воздухосодержащий поток в количестве 100000 м³/час направляли из второй зоны орошения в нижнюю часть грануляционной башни 4 в качестве охлаждающего агента. Орошающий раствор аммиачной селитры, нагретый в результате теплообмена до 25^oC, стекал из второй зоны орошения в нижнюю зону промывной колонны 6.

Паровоздушный поток, выходящий из центральной трубы в нижней зоне колонны 6, пропускали снизу вверх через смесь орошающих растворов нитрата аммония и первой и второй зон орошения, а затем через две ситчатые провальные тарелки, орошаемые раствором аммиачной селитры в количестве 70 м³/час с температурой 8^oC (третья зона орошения), при этом поток охлаждался от 45 до 10^oC и одновременно отделялся от брызг влаги.

Выходящий из нижней зоны колонны 6 воздухосодержащий поток в количестве 100000 м³/час с помощью вентилятора 10 через подогреватель 11 подавали под рабочую решетку аппарата кипящего слоя 5 в качестве охлаждающего агента. Раствор аммиачной селитры в количестве 470 м³/час с температурой 38^oC из нижней зоны промывной колонны 6 насосом 7 подавали на охлаждение в холодильник 8, где раствор охлаждали оборотной водой до 30^oC. Охлажденный раствор в количестве 350 м³/час подавали в первую зону орошения колонны 6. Оставшуюся часть раствора аммиачной селитры в количестве 120 м³/час охлаждали в испарителе жидкого аммиака 9 от 30 до 8^oC и подавали во вторую и третью зоны орошения промывной колонны 6.

Таким образом, в предлагаемом способе за счет повторного использования воздухосодержащих потоков после промывной колонны в технологическом процессе обеспечивается перевод производства гранулированной аммиачной селитры на замкнутый цикл по воздуху, что исключает выбросы в атмосферу.

Изобретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано в химической промышленности для получения гранулированной аммиачной селитры. Способ получения гранулированной аммиачной селитры включает нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава с образованием парогазовой смеси после выпарки, грануляцию полученного плава в грануляционной башне в противотоке воздухосодержащего охлаждающего агента с образованием гранул аммиачной селитры и горячего воздухосодержащего потока после грануляции, охлаждение полученных гранул аммиачной селитры в аппарате кипящего слоя с помощью воздухосодержащего охлаждающего агента, смешение парогазовой смеси после выпарки с горячим воздухосодержащим потоком после грануляции с последующей очисткой и охлаждением полученной паровоздушной смеси в промывном аппарате путем орошения раствором нитрата аммония. Новым в способе является то, что очистку и охлаждение смеси осуществляют в промывной колонне с тремя зонами орошения, при этом паровоздушную смесь после первой зоны орошения делят на два потока пополам, первый поток направляют во вторую зону орошения, затем подают на стадию грануляции плава в качестве охлаждающего агента, второй поток направляют в третью зону орошения, затем подают на стадию охлаждения гранул в качестве охлаждающего агента. Технический результат состоит в том, что обеспечивается возможность повторного использования воздухосодержащих потоков в технологическом процессе и перевод производства гранулированной аммиачной селитры на замкнутый цикл по воздуху, что исключает выбросы в атмосферу. 1 ил.

Способ получения гранулированной аммиачной селитры, включающий нейтрализацию азотной кислоты газообразным аммиаком с образованием сокового пара и водного раствора нитрата аммония, упаривание полученного раствора до высококонцентрированного плава с образованием парогазовой смеси после выпарки, грануляцию полученного плава в грануляционной башне в противотоке воздухосодержащего охлаждающего агента с образованием гранул аммиачной селитры и горячего воздухосодержащего потока после грануляции, охлаждение полученных гранул аммиачной селитры в аппарате кипящего слоя с помощью воздухосодержащего охлаждающего агента, смешение парогазовой смеси после выпарки с горячим воздухосодержащим потоком после грануляции с последующей очисткой и охлаждением полученной паровоздушной смеси в промывном аппарате путем орошения раствором нитрата аммония, отличающийся тем, что очистку и охлаждение смеси осуществляют в промывной колонне с тремя зонами орошения, при этом паровоздушную смесь после первой зоны орошения делят на два потока пополам, первый поток направляют во вторую зону орошения, затем подают на стадию грануляции плава в качестве охлаждающего агента, второй поток направляют в третью зону орошения, затем подают на стадию охлаждения гранул в качестве охлаждающего агента.