ПОРИСТЫЙ СОРБЕНТ НА ОСНОВЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 2000 года по МПК B01J20/08 B01J20/20 

Изобретение относится к области пористых материалов, адсорбентов, в том числе медицинского назначения, носителей для ферментов.

Известен способ получения углеродминеральных сорбентов, позволяющий получать сорбенты, обладающие лучшими адсорбционными свойствами, чем чистый оксид алюминия (авт. св-во СССР N 1444355, кл. B 01 J 20/20, 1988). Однако углеродное покрытие, полученное при низкотемпературном пиролизе дивинила, содержит большое количество алифатических соединений, в которых наряду с углеродом содержится много водорода. Это не позволяет использовать сорбенты в медицине, биотехнологии, так как при стерилизации и приготовлении водной вытяжки, при обработке растворителями большое количество органических соединений переходит в раствор, что обусловливает его токсичность.

Известен углеродминеральный сорбент (Авт. св-во СССР N 988324, кл. B 01 J 20/20, 1983), содержащий наряду с мелкодисперсным углеродом, связанным с поверхностью оксида алюминия, частицы углерода низкой плотности, размером до 1000 . Присутствие этих частиц обусловливает невысокую прочность на истирание и относительно низкую эффективность сорбции из водных растворов веществ типа витамина B₁₂.

Наиболее близким является пористый сорбент на основе оксида алюминия (Патент РФ N 2026733, кл. B 01 J 20/20, 1995), имеющий истинную плотность 2,9-3,15 г/см³, удельную поверхность 150-350 м³/г, объем пор с радиусом 100-1000 составляет 0,008-0,25 см³/г, с радиусом 1000-10000 составляет 0,005-0,1, содержание натрия в пересчете на оксид натрия выше 0,15 мас.%. Модифицирующий углерод содержится в количестве 7 - 15 мас.%.

Недостатком прототипа является высокая растворимость сорбента в воде, в то время как одним из важнейших требований к сорбентам медицинского назначения является низкая степень растворения в воде. Например, Фармакопейная статья ФС 42-3283-96 (фармацевтический аналог технических условий) на промышленный энтеросорбент СУМС-1 на основе оксида алюминия содержит ограничение по содержанию веществ, растворимых в воде. В соответствии с вышесказанным, содержание в таком сорбенте веществ, растворимых в воде, фактически зависит от содержания натрия в исходном оксиде алюминия.

Содержание веществ, растворимых в воде, определенных по методике ФС, в прототипе составляет 0,0045 г. Согласно требованию ФС масса полученного сухого остатка после растворения сорбента в воде не должна превышать 0,003 г.

Изобретение решает задачу создания пористого сорбента на основе оксида алюминия для очистки водных растворов, в частности биологических жидкостей, от органических соединений и бактериальных клеток с улучшенной по сравнению с прототипом биосовместимостью.

Задача решается путем создания пористого сорбента на основе оксида алюминия, модифицированного углеродом, содержащего микро-, мезо- и макропоры, имеющего истинную плотность 2,9-3,15 г/см³, удельную поверхность 150-350 м³/г, объем пор с радиусом 100-1000 составляет 0,008-0,25 см³/г, с радиусом 1000-10000 составляет 0,005-0,1, при содержании натрия в пересчете на оксид натрия не более 0,1 мас.%. Модифицирующий углерод содержится в количестве 7-15 мас.%.

Отличительным признаком предлагаемого сорбента является содержание натрия в пересчете на оксид натрия не более 0,1 мас.%.

Предлагаемый сорбент получают пиролитическим нанесением углерода на оксид алюминия с дальнейшими модифицирующими поверхность сорбента обработками. Особенностями способа получения являются либо выбор матрицы с содержанием оксида натрия не более 0,1 мас.%, либо снижение содержания растворимого в воде натрия путем предварительной промывки матрицы водой с последующей сушкой при температуре не менее 150^oC.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами:
Пример 1
Оксид алюминия, модифицированный 10 мас.% углерода с истинной плотностью 3,0 г/см³, удельной поверхностью 200 м³/г. Объем пор с радиусом 100-1000 составляет 0,15 см³/г, с радиусом 1000-10000 составляет 0,05 см³/г. Содержание натрия в пересчете на оксид натрия 0,05 мас.%.

1 г сорбента помещают в стеклянную колонку, заливают 10 мл раствора витамина B₁₂ в воде с концентрацией 200 мг/л и прокачивают этот раствор через сорбент в течение 10 или 30 мин со скоростью, обеспечивающей независимость доли сорбированного препарата от скорости прокачивания раствора. Раствор с сорбента удаляют и спектрофотометрически определяют долю сорбционного витамина B₁₂ от исходного, содержащегося в растворе. Доля сорбированного витамина составляет за 10 мин 70%, за 30 мин - 95%.

Сорбцию клеток стафилококка проводят из физиологического раствора с концентрацией клеток 1100 кол/мл. Для этого 1 мл сорбента помещают в колбу с 10 мл взвеси клеток стафилококка на 30 мин, в течение которых колбу периодически встряхивают вручную. Далее физиологический раствор со взвесью культуры клеток удаляют с сорбента и методом высевания с последующим подсчетом колоний клеток под микроскопом определяют концентрацию клеточной взвеси до и после сорбции. Извлечение клеток стафилококка составляет 77% от исходной концентрации за 30 мин.

Содержание веществ, растворимых в воде, определяют следующим образом.

3 г сорбента, высушенного до постоянной массы при температуре 105^oC, кипятят в течение 5 мин в 60 мл предварительно прокипяченной дистиллированной воды с pH 6,0±0,5. Затем охлаждают и доводят объем раствора до первоначального уровня той же водой, после чего фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые 5 мл фильтрата. Далее 20 мл этого фильтрата выпаривают на водяной бане и высушивают остаток при температуре 105^oC. Растворимость в воде составляет 0,0012.

Пример 2
Аналогично примеру 1, отличается тем, что сорбент содержит натрий в пересчете на оксид натрия 0,08 мас.%.

Пример 3
Аналогично примеру 1, отличается тем, что сорбент содержит натрий в пересчете на оксид натрия 0,1 мас.%.

Результаты испытаний адсорбционной способности сорбента по органическим веществам и микробным клеткам, а также данные по растворимости сорбента в воде приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый сорбент имеет растворимость в воде ниже, чем у сорбента по прототипу при сопоставимых показателях сорбционной способности.

Изобретение относится к области пористых материалов, адсорбентов, в том числе медицинского назначения, носителей для ферментов. Пористый сорбент на основе оксида алюминия, модифицированный углеродом, содержащий микро-, мезо- и макропоры, имеющий истинную плотность 2,9-3,15 г/см³, удельную поверхность 150-350 м²/г, объем пор с радиусом 100-1000 , равный 0,008-0,25 см³/г, с радиусом 1000-10000 , равный 0,0050,1 имеет содержание натрия в пересчете на оксид натрия не более 0,1 мас.%. Модифицирующий углерод содержится в количестве 7-15 мас.%. Сорбент имеет растворимость в воде ниже, чем у сорбента по прототипу при сопоставимых показателях сорбционной способности, и повышенную биосовместимость. 1 табл.

Пористый сорбент на основе оксида алюминия, модифицированного углеродом для очистки биологических жидкостей, содержащий микро-, мезо- и макропоры, имеющий истинную плотность 2,9 - 3,15 г/см³, удельную поверхность 150 - 350 м²/г, объем пор с радиусом 100 - 1000 составляет 0,008 - 0,25 см³/г, с радиусом 1000 - 10000 составляет 0,005 - 0,1, отличающийся тем, что он содержит не более 0,1 мас.% натрия в пересчете на оксид натрия.