ВЫСОКОМЕЧЕННАЯ ТРИТИЕМ 1-(2-ЦИАНО-2-МЕТОКСИИМИНОАЦЕТИЛ)-3-ЭТИЛМОЧЕВИНА Российский патент 2000 года по МПК C07B59/00 C07C275/50 

Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в биохимии и медицине.

Известна 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-этил-мочевина или цимоксанил:

(The Merck Jndex an encyclopedia of chemicаls drugs and biologicals Eleventth Edition and 12-th 1989-1996 NJ USA).

Данное соединение обладает фунгицидной активностью
(J.M.Serres and G.A.Carraro Meded, Faс. Landboncocoet. Rijk Suniv. Gent. 1976. 41, 645).

При биохимических и медикобиологических исследованиях таких соединений необходимо их наличие в виде меченых соединений.

Однако данное соединение в виде высокомеченного тритием соединения не описано.

Задачей, решаемой настоящим изобретением, является расширение ассортимента высокомеченных органических физиологически активных соединений.

Задача решается тем, что получена высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метокси-иминоацетил)-3-этил-мочевина.

Ниже приведен пример, иллюстрирующий изобретение.

Пример. Синтез [³H] цимоксанила:
В реакционную ампулу помещают этилацетатный раствор(0,5 мл) 17 мг 1-(2-циано-2-метокси-иминоацетил)-3-этил-мочевины, 170 мг 5% Pd/CaCO₃ и упаривают на роторном испарителе. Затем ампулу вакуумируют до давления 0,1 Па, заполняют газообразным тритием до давления 400 гПа и выдерживают при температуре 90^oC в течение 15 мин. После удаления избыточного газообразного трития вакуумированием продукты реакции растворяют в метаноле (5 х 1 мл) (радиоактивность раствора - 1 Ки), катализатор отфильтровывают, лабильный тритий удаляют многократным упариванием фильтратов с метанолом (5 х 1 мл) (радиоактивность раствора - 300 мКи). После хроматографической очистки, которая проводится методом ВЭЖХ на колонке Separon C₁₈, 4 x 150 мм, V - 0,8 мл/мин, в системе 50% водного метанола с 0,1% трифторуксусной кислотой, время удерживания 4,3 мин (на колонке Silasorb C₁₈, 13 мкм, V - 2 мл/мин, в системе 20% метанол с 0,1% трифторуксусной кислотой, время удерживания - 14,31 мин), выход меченого препарата составил 30%, а молярная радиоактивность - 0,15 Ки/ммоль. Радиохимическая чистота меченого препарата определена методом ТСХ в системе гекса-изо-пропанол-10% метанольный раствор уксусной кислоты (30:30:1), Rf 0,49 и составила 97-98%.

Таким образом получена высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метокси-иминоацетил)-3-этилмочевина.

Изобретение относится к новой высокомеченной тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-мочевине формулы I. Указанное соединение может найти применение при биохимических и медико-биологических исследованиях.

Высокомеченная тритием 1-(2-циано-2-метоксииминоацетил)-3-этилмочевина формулы