СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЧЕНОЙ 0-МЕТИЛИЗОМОЧЕВИНЫ-Ы15 Советский патент 1965 года по МПК C07B59/00 

Изобретение относится к области получения меченых по азоту соединений.

Предложенный способ состоит в том, что меченую мочевпну-Nl подвергают взаимодействию с диметилсульфатом при нагревании до 120°С. Выход составляет 40-50%.

Пример. Смесь, содержащую 6 вес. ч. мочевийы-N I (N13 11,5 ат. о/о) и 25 вес. i. диметилсульфата, медленно «агревают (со скоростью 4-5 град/мин) до 120°С при перемешивании и выдерживают при ПО- 120°С (не выше) еще 40 мин. Затем смесь выливают в горячий насыщенный водный раствор пикриновой кислоты (34 вес. ч.), ставят на короткое время в холодильник и отфильтровывают выпавший пикрат о-метилизбмочевины-Ы 2

Полученный осадок растворяют в минимальном количестве кипящей воды (400 мл) и добавляют концентрированной соляной кислоты до сильно кислой реакции по конго. При этом выпадает пикриновая кислота. Смесь охлаждают, отфильтровывают пикриновую кислоту и фильтрат экстрагируют 3- 4 раза эфиром до почти бесцветногораствора. Раствор упаривают в вакууме досуха, прибавляя небольшое количество воды, а затем эфир с целью удаления избытка соляной кислоты. После удаления избытка НС1 вещество выпадает под эфиром. Его отфильтровывают, а фильтрат вновь упаривают в вакууме досуха и получают дополнительное количество вещества. Общий выход хлоргидрата о-метилизомочевины 4,7-5,7 г (40-50% or теоретического, считая на мочевину).

Вычислено, %: С 21,69; И 6,38; N 25,35;

0 НС1 33,00.

CaH ONaCl.

Найдено, с 21,62; Н 6,49; N 25,18; НС1 33,03.

Содержание NIS составляет 11,4 ат. %

5 (определено масс-спектрометрически).

Часть пикрата о-метилизомочевины перекристаллизовывают из горячей воды; т. пл. вещества 192-194°С; пикрат о-метилизомочевины, получен из цианалида; т. пл. 194-

0 195°С; для смещанной пробы т. пл. 192,5- 194°С.

Предмет изобретения

5 Способ получения меченой .о-метилизомочеQHHbi-N,-. отличающийся тем, что меченую

мочевину-Н подвергают взаимодействию i диметилсульфатом при нагревании до 120°С.