СПОСОБ ОЧИСТКИ СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛОВ ОТ ПРИМЕСЕЙ Российский патент 2001 года по МПК C01B31/06 C30B29/04 

Изобретение относится к производству сверхтвердых материалов, например синтетических алмазов, кубического нитрида бора и т. п., в процессе их очистки от примесей.

При синтезе синтетических алмазов образующиеся кристаллы находятся в окружении металла и остатка графита, не перешедшего в алмаз. Необходимо извлечь образовавшиеся кристаллы из продукта синтеза с минимальными потерями и одновременно обеспечить высокую степень очистки алмазов от примесей металлов, графита и ряда сопутствующих элементов.

Для выделения алмазов используют магнитную и электростатическую сепарацию, применяют флотационные и гравитационные методы. Но в основном применяются химические методы, основывающиеся на высокой стойкости алмаза. Наибольшую трудоемкость при этом вызывает удаление графита, так как эта стадия требует применения большого количества различных окислителей, таких как хромовый ангидрид, хлорная кислота и некоторые другие (1).

Указанный процесс связан с образованием большого количества высокотоксичных отходов, большим количеством загрязненных промывных вод и значительными потерями алмазов. В особенности велики потери мелкой, наиболее ценной, фракции алмазов (2).

Известен способ очистки алмазов путем последовательной обработки исходного сырья (дробленого продукта синтеза алмаза) соляной и другими кислотами и хромовой смесью с заключительной очисткой с использованием хлорной кислоты, при этом кислоты используются при температуре до 110^oC с атмосферным давлением (3).

Очевидным и наиболее существенным недостатком данного способа является применение высокотоксичных и достаточно дорогостоящих реагентов. Многостадийность процесса ведет к потерям алмазного сырья и обуславливает большие трудозатраты.

Наиболее близким к заявляемому является способ очистки алмазов от примесей путем обработки исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% (при температуре 200-300^oC) (4).

Задачей изобретения является наиболее полное удаление примесей (графита, металлов и др.), а техническим результатом - разрушение графита и растворение примесей металлов.

Для достижения указанного результата способ очистки сверхтвердых материалов от примесей включает обработку исходного сырья исходной кислотой концентрацией не менее 60% при температуре 200-300^oC и отличается тем, что процесс ведут при давлении 6-20 атм в течение 1-8 ч.

В общем случае процесс очистки синтетических алмазов проводят путем обработки дробленого продукта синтеза азотной кислотой в автоклаве при температуре 200-300^oC и давлении 6-20 атм в течение 1-8 ч. Используемая азотная кислота имеет концентрацию не менее 60%. Автоклав выполнен из титанового сплава, устойчивого к действию азотной кислоты в этих условиях. Концентрированная азотная кислота при высокой температуре способна окислять графит с образованием газообразных или воднорастворимых продуктов. Одновременно с разрушением графита происходит растворение примесей металлов с образованием соответствующих нитритов. Алмаз в этих условиях не окисляется. По окончании процесса все примеси, присутствующие изначально в алмазном сырье, переходят в раствор или выделяются в виде газов. Алмазное сырье отмывается от избытка азотной кислоты водой и становится пригодным для дальнейшей переработки (классификации, дроблению и т.д.).

Ниже приводятся примеры реализации заявляемого способа.

Пример 1.

В титановый автоклав емкостью 3,5 л загружают 10000 карат (2 кг) алмазного порошка марки АС М-40 с суммарным содержанием примесей железа, никеля и марганца 10,5% и содержанием примеси графита 0,5%.

В автоклав наливается 1,5 л азотной кислоты 60% концентрации, автоклав закрывается и нагревается в течение 4 ч при температуре 250^oC, давление при этом поддерживается равным 15 атм.

После охлаждения автоклава до комнатной температуры и стравливания избыточного давления автоклав вскрывается, а алмазный порошок отмывается от кислоты дистиллированной водой.

Химический анализ полученного порошка показывает, что содержание металлических примесей уменьшилось до 0,07%, а содержание графита находится ниже предела обнаружения - 0,05%.

Пример 2.

В титановом автоклаве емкостью 3,5 л обрабатывают при 200^oC и 8 атм алмазный порошок марки АСМ-1 в количестве 8000 карат (1,6 кг) 60% азотной кислотой в течение 6 часов. Содержание металлических примесей в порошке составляет 0,9-1%. После проведения процесса и отмывания продукта водой наблюдается снижение примесей до уровня 0,03%, содержание примеси графита ниже предела обнаружения 0,05%.

Пример 3.

В автоклаве емкостью 1 л обрабатывают спек после синтеза алмазов общей массой 1000 карат (200 г) марки АС204М25. Для обработки используют 0,4 л 60% азотной кислоты. Процесс проводят при 270^oC и 20 атм давления в течение 4 ч. Исходный спек содержит около 40% примесей металлов (никель, марганец, железо) и около 20% графита. После проведения процесса получено 80 г (400 карат) алмазного порошка с содержанием металлических примесей 0,12% и содержанием примеси графита 1-1,5%.

Преимуществами изобретения является высокая степень очистки сверхтвердых материалов от примесей и снижение потерь этих материалов в процессе очистки. Кроме того, снижается себестоимость и повышается качество готовой продукции, существенно уменьшаются токсичные и экологически опасные отходы.

Источники информации
1. Крук В. Б. Химическая стойкость синтетических алмазов к воздействию минеральных кислот и жидкофазных окислителей // Синтет. Алмазы. - 1975 - N 3. с. 13-15.

2 Патент ФРГ N 1159405, МКИ C 01 B 31/06, опубл. 16.06.60.

3. Крук В.Б., Важнев В.П., Лепихова Т.Г. Очистка синтетических алмазов от примесей // Синтет. Алмазы. - 1974, N 2, с. 11-13.

4. БИ N 9830 от 27.10.1998, формула к заявке RU 96113863, М.кл. C 30 B 29/04, C 01 B 31/06.

Изобретение относится к производству сверхтвердых материалов, например синтетических алмазов, кубического нитрида бора и т.п., в процессе их очистки от примесей. Сущность изобретения: способ включает обработку исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% при температуре 200 - 300^oС и давлении 6 - 20 атм. Изобретение обеспечивает высокую степень очистки сверхтвердых материалов от примесей и снижение потерь этих материалов в процессе очистки. Кроме того, снижается себестоимость и повышается качество готовой продукции, существенно уменьшаются токсичные и экологически опасные отходы.

Способ очистки сверхтвердых материалов от примесей, включающий обработку исходного сырья азотной кислотой концентрацией не менее 60% при 200 - 300^oC, отличающийся тем, что процесс ведут при давлении 6 - 20 атм в течение 1 - 8 ч.