Способ определения метилурацила Советский патент 1989 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам оп-- рецеления метилурацила (6-метил-,2, 3,4-тетрагидропиримидиндион-2 4).

Цель изобретения - повьшение чувствительности способа.

Пример 1.К2мп 0,1%-ного раствора метилурацила (т.е. 2 мг препарата) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра,- 5 мл раствора крахмала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованного 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость медленно, взбалтывая после прибавления- каждой капли титруют 0,05 н. раств о- ром гидроокиси натрия до устойчивого ОБ течение не менее 30 с розового окрашивания .

1 мл 0,05 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,00315 г метилурацила. Результаты количественного определения метилурацила в О,1%-ном растворе приведены в табл. 1.

Пример 2.К1мл 0,8%-ного раствора метилурацила (т.е. 8 мг препарата) прибавляют смесь, состоящую из 1,5 мл О,1 н. раствора нитрата серебра, 5 мл раствора крахмала и 1 . капли индикатора фенолового красного,

-нейтрализованную 0,05 н. раствором гидроокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Полученную жидкость, медленно взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют 0,1 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с розо.вого окрашивания.

СП

о со

О9 1C

I мл 0,1 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,0063 г метилураци- ла. Результаты количественного определения метилурацила в 0,8%-ном раст воре приведены в табл. 2.

Пример 3, КАмп 0,01%-ного раствора (т.е. 0,4 мг) метштурацила прибавляют смесь, состоящую из 0,5 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра,

2 мл однопроцентного раствора крахмала, и 1 каплю индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н раствором гидроокиси натрия до слаборозового окрашивания. Полученную жид кость медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли, титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение 30 с розового окрашивания.

1 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия отвечает 0,00063 г метилурацила. Результаты количественного определения метилурацила в 0,01%-ном растворе приведены в табл. 3.

Пример 4. К4мп лекарственной смеси состава: раствор рибофлавина 0,02%-ный 100 мл; метилурацил 0,01; калия йодид 0,5; кальция хло- РИД 0,5;- натрия тиосульфат 0,005 прибавляют несколько капель раствора крахмала, 1 каплю индикатора фенолового красного и по каплям 0,01 н. раствор гидроокиси натрия до слабо- оранжевого окрашивания (2-4 капли). Затем жидкость титруют 0,01 н. раствором йода до синего оттенка жидкости (определение содержания тиосульфата натрия).

Затем к жидкости медленно -при взбалтывании прибавляют 3,0 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра (для осаждения йодидов и хлоридов). Жидкость фильтруют и осадок промывают водой 2 раза по 2 мл в ту же колбу. Параллельно отдельно готовят смесь, состоящук; из 0,5 мл О, 1 н. раствора нитрата серебра, 2 мл раствора крахX

мала и 1 капли индикатора фенолового красного, нейтрализованную 0,01 н раствором гдироокиси натрия до слабо-розового окрашивания. Полученную смесь вливают в фильтрат и жидкость медленно титруют, взбалтывая после прибавления каждой капли 0,01 н. раствором гидроокиси натрия до устойчивого в течение не менее 30 с розового/ окрашивания (А мл), 1 мл 0,01 н. раствора гидроокиси натрия соответствует 0,00063 г метилурацила Содержание метилурацила в процентах (X) рассчитывают по формуле

U-Oj,2i) Oj,ooo63 igo

где 0,21 - количество, мл, 0,01 н. раствора .гидроокиси натрия, ушедшее на титрование кислоты, ввиду присутствия рибофлавина (0,0008 г в 4 мл раствора).

Результаты количественного определения метилурацила в лекарственной форме приведены в табл. 4.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять 0,01%-ный (0,4 мг) раствор метилурацила, что в десять раз чувствительнее чем при определении по известному способу 0,1% (4,0 мг).

Формула изобретения

Способ определения метилурацила, включающий обработку анализируемой пробы нитратом серебра, отличающий ся тем, что, с целью повышения чувствительности способа, анализируемую пробу обрабатывают раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноло- вьш красный, и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия, с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия.

Таблица 1

Изобретение касается аналитической химии, в частности способа определения метилурацила, что может быть использовано в фармации. Цель - повышение чувствительности способа. Анализ ведут обработкой пробы раствором, содержащим избыток нитрата серебра, крахмал и индикатор феноловый красный и нейтрализованным раствором гидроокиси натрия с последующим титрованием полученной смеси раствором гидроокиси натрия. Способ позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз. 4 табл.

0,68 0,67

2,142 2,110

102,0 100,5

X 100,37% S 2,35

Продолжение табл.1

а 100,,77

Таблица 4