СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА НА ОСНОВЕ СМЕШАННЫХ СОЛЕЙ АЛЮМИНИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01F7/00 C01F7/60 C01F7/74 

Описание патента на изобретение RU2177908C2

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к получению коагулянта на основе гидроксохлоросульфата алюминия, применяемого в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов, а также в других отраслях промышленности.

В литературе описан целый ряд способов получения гидроксохлоросульфатов алюминия, используемых в качестве алюминиевых коагулянтов.

Известен способ получения коагулянта на основе гидроксохлоросульфата алюминия обработкой сульфата алюминия в водном растворе кальций- и хлорсодержащими реагентами при нагревании /1/. Процесс ведут в две стадии: на первой стадии раствор сульфата алюминия обрабатывают карбонатом или гидроксидом кальция с получением гидроксосульфата алюминия, который на второй стадии обрабатывают хлоридом кальция с получением гидроксохлоросульфата алюминия, имеющего основность 33-66,6% мас. Образующийся осадок сульфата кальция отделяют от полученного раствора, подвергают водно-кислотной обработке при соотношении Твл. : ж= 1(1-1,5) и рН среды 0,8-2,0. Раствор хлорида кальция вводят в количестве, обеспечивающем молярное отношение Cl: SO4= 1(0,02-0,4).

Недостатком известного способа является то, что способ определяет условия получения раствора гидроксохлоросульфата алюминия с использованием в качестве исходного сырья сульфата алюминия в виде раствора, что вводит в технологию дополнительную стадию приготовления раствора, содержащего 10,5% Аl2O3. Процесс многостадийный с образованием неутилизируемого отхода в виде СаSO4. Из мольного отношения Cl: S04= 1: (0,02-0,4) следует, что значительная часть сульфат-иона из исходного сульфата алюминия выводится из процесса со шламом. В то же время используемые дополнительные реагенты в виде соединений кальция также переходят в шлам в виде сульфата кальция, что повышает себестоимость готового продукта.

Гидроксохлоросульфат алюминия получают в виде раствора, что ограничивает сферу его применения из-за трудностей транспортирования.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия обработкой гидроксида алюминия растворами серной и соляной кислот при нагревании и молярном отношении Al(OH)3: H2S04: HCl: H20 = 1: 1(0,1-1,0): (5,5-6,5). Продукт может быть получен в твердом состоянии и в виде раствора /2/.

В известном способе для достижения поставленной цели используется смесь кислот - серной и соляной. Для приготовления смеси этих кислот необходимо для уменьшения потерь НСl и S04 охлаждение реакционного пространства, в то же время после внесения гидроксида алюминия для протекания реакции образования гидроксохлоросульфата алюминия требуется разогрев массы. Недостатком способа являются дополнительные энергозатраты. В то же время реакция взаимодействия гидроокиси алюминия с соляной кислотой при температуре ниже 100oС протекает медленно. Непрореагировавший НСl при высокой температуре вместе с отходящими газами удаляется в систему очистки и готовый продукт практически не содержит в действительности хлора, на что указывают опытные данные по очистке невской воды. Приведенные опытные данные свидетельствуют об одинаковой коагулирующей способности сульфата алюминия и хлоросульфата алюминия, что дает повод утверждать об отсутствии хлора в молекуле получаемого гидроксохлоросульфата алюминия.

Перед изобретателями стояла задача - разработать способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия, обладающего высокой коагулирующей способностью с одновременным получением товарного продукта в твердом виде.

Поставленная задача решается следующим образом. В способе получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия, включающем обработку гидроксида алюминия серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта, предлагается по изобретению после обработки гидроксида алюминия серной кислотой и получения плава сульфата алюминия, после выдержки последнего ввести в него раствор гидроксохлорида алюминия, имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,6-1,0.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

В химический реактор загружают гидроксид алюминия в виде суспензии, затем в реактор подают серную кислоту. В процессе смешения серной кислоты с суспензией гидроксида алюминия происходит разогрев реакционной массы до 100-120oС с образованием плава сульфата алюминия. После окончания реакции плав сульфата алюминия выдерживают при перемешивании в течение некоторого времени. Затем в плав сульфата алюминия вводят раствор гидроксохлорида алюминия, полученный путем растворения металлического алюминия в растворе соляной кислоты и имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,6-1,0. Полученную массу выдерживают при температуре 100-120oС при постоянном перемешивании и начинают процесс кристаллизации. В результате кристаллизации получают готовый продукт - гидроксохлоросульфат алюминия в виде кусков неправильной формы - коагулянт на основе смешанных солей алюминия.

Введение в плав сульфата алюминия раствора гидроксохлорида алюминия с атомным отношением хлора к алюминию менее 0,6 снижает температуру кристаллизации гидроксохлоросульфата алюминия, что увеличивает время кристаллизации и затрудняет получение продукта в твердом виде.

В случае использования раствора гидроксохлорида алюминия с атомным отношением хлора к алюминию более 1,0, при введении его в плав сульфата алюминия при температуре 100-120oС происходит гидролиз гидроксохлорида алюминия, следствием чего является снижение коагулирующей способности получаемого гидроксохлоросульфата алюминия. При растворении в воде такой продукт образует белый осадок, представляющий собой гидроокись алюминия.

Отличием предлагаемого изобретения от прототипа является то, что после обработки гидроксида алюминия серной кислотой получают плав сульфата алюминия и после его выдержки в него вводят раствор гидроксохлорида алюминия, имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,6-1,0.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется примерами.

Пример 1
В реактор, представляющий собой вертикальный цилиндрический аппарат с плоским днищем с крышкой из коррозионно-стойкой стали объемом 7,4 м3, из репульпатора при работающей мешалке загружают гидроксид алюминия в виде суспензии при отношении т: ж= 1: 1. Количество загружаемого гидроксида алюминия составляет 2,0 т при влажности не более 12 мас. %. После перекачки всей суспензии начинают процесс сульфирования подачей 2 м3 серной кислоты плотностью 1824 кг/м3 и содержащей не менее 92% основного вещества. В процессе смешения серной кислоты с суспензией гидроксида алюминия происходит разогрев реакционной массы до 100-120oС с одновременным образованием сульфата алюминия. После окончания реакции и выдержке при перемешивании в течение 20-30 минут вводят раствор гидроксохлорида алюминия, имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,88, содержание основного вещества в пересчете на Аl2О3, равное 18 мас. %, хлора - 11,0% в количестве 1,5 т. Полученную массу выдерживают при постоянном перемешивании в течение 15-20 минут и начинают процесс кристаллизации. В результате получают 9,0 тонн готового продукта - гидроксохлоросульфата алюминия, имеющего формулу Аl2(SO4)2,44Сl0,33(ОН)0,79•18Н20 и содержащего 16,0 мас. % Аl2О3, 1,8 мас. % хлора. Мольное отношение SO4: Cl = 1: 0,14. Температура кристаллизации продукта - 66oС.

Примеры 2-5 приведены по методике примера 1. Количество и качество исходных реагентов при проведении опытов оставались постоянными. Растворы гидроксохлоридов алюминия имели содержание основного вещества в пересчете на Аl2О3, равным 18,0 мас. %, атомное отношение хлора к алюминию изменялось от 0,5 до 1,5.

Полученные данные сведены в таблицу 1.

Исследования по очистке воды из реки Кама сульфатом алюминия, гидроксохлоридом алюминия и гидроксохлоросульфатом алюминия при норме внесения коагулянта в пересчете на Аl2О3 6 мг/дм3 показали, что гидроксохлоросульфат алюминия обладает наибольшей коагулирующей способностью по сравнению с традиционно применяемыми алюминиевыми коагулянтами. Полученные данные сведены в таблицу 2.

Технология получения гидроксохлоросульфата алюминия прошла опытно-промышленные испытания с наработкой 5 тонн товарного продукта в твердом виде.

Промышленные испытания ЗАО "Челныводоканал" (г. Набережные Челны) по обработке Камской воды для нужд хозяйственно-питьевого назначения гидроксохлоросульфатом алюминия, полученным заявляемым способом, показали возможность снижения дозы коагулянта в 1,3-1,4 раза по сравнению с традиционно применяемым в настоящее время коагулянтом - сульфатом алюминия. При проведении промышленных испытаний доза гидроксохлоросульфата в пересчете на Аl2О3 составила 4 мг/дм3.

СПИСОК ИСПОЛЬЗУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
1. Патент РФ 2102322, кл. С 01 7/56, 09.07.96.

2. Патент РФ 2095312, кл. С 01 7/56, 7/74, 12.09.96.

Похожие патенты RU2177908C2

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМОЖЕЛЕЗНОГО КОАГУЛЯНТА 2004
  • Алексеева Г.Н.
  • Тонков Л.И.
  • Шипкова Н.Л.
  • Борозенцева В.В.
  • Галкин Е.А.
RU2264352C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ 2000
  • Алексеева Г.Н.
  • Демидов В.П.
  • Шипкова Н.Л.
  • Тонков Л.И.
  • Окатышев Н.Г.
  • Галкин Е.А.
  • Алифанова Н.Н.
  • Хаврова Л.Т.
  • Харитонов В.П.
RU2186731C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ МОДИФИЦИРОВАННОГО 2005
  • Алексеева Галина Николаевна
  • Шипкова Наталья Леонидовна
  • Борозенцева Валентина Владимировна
  • Стрекалов Александр Иванович
  • Тонков Леонид Иванович
  • Рябинин Павел Владимирович
RU2291108C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ 2002
  • Кропачев В.Б.
  • Смирнова М.А.
  • Кладова Н.В.
  • Ястребова Г.М.
RU2214365C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА-ГИДРОКСОХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ 1995
  • Середа Б.П.
  • Панюшкин В.Р.
  • Пономарева Е.С.
  • Целищева С.В.
  • Волкоморов А.И.
  • Коробейников Е.А.
  • Рулев Е.И.
  • Колтышев Е.М.
  • Коминова Л.В.
  • Крыльцов Е.В.
  • Кисиль Ю.К.
  • Решетников Б.С.
RU2089503C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА - ЖИДКОГО СУЛЬФАТА АЛЮМИНИЯ 2001
  • Бурыгин О.П.
  • Шишанов Н.Ф.
  • Андреев В.П.
RU2193011C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ НА СУЛЬФАТ АЛЮМИНИЯ 1999
  • Кутянин Л.И.
  • Богач Е.В.
  • Глинский Ю.Д.
  • Иванова Н.А.
  • Кузнецов А.А.
  • Мильготин И.М.
  • Мудрый Ф.В.
RU2163888C2
Способ получения коагулянта на основе полиоксисульфата алюминия, коагулянт, полученный указанным способом 2015
  • Мишаков Игорь Владимирович
  • Плотников Олег Иванович
  • Снигирев Святослав Витальевич
RU2617155C1
Способ получения гидроксохлорсульфата алюминия 2019
  • Матвеев Виктор Алексеевич
  • Майоров Дмитрий Владимирович
  • Коровин Виктор Николаевич
  • Михайлова Ольга Борисовна
RU2700070C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСОХЛОРИДОВ АЛЮМИНИЯ 1997
  • Богомазов А.В.
  • Гашков Г.И.
  • Молотилкин В.К.
  • Мязина Н.Е.
  • Орищук А.П.
RU2139248C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 177 908 C2

Реферат патента 2002 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА НА ОСНОВЕ СМЕШАННЫХ СОЛЕЙ АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к технологии неорганических веществ, в частности к получению коагулянта на основе гидроксохлоросульфата алюминия, применяемого в процессах водоподготовки, очистки сточных вод и растворов, а также в других отраслях промышленности. Способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия включает обработку гидроксида алюминия серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта. После обработки гидроксида алюминия серной кислотой получают плав сульфата алюминия и после его выдержки в него вводят раствор гидроксохлорида алюминия, имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,6-1,0. Изобретение позволяет повысить коагулирующую способность продукта. 2 табл.

Формула изобретения RU 2 177 908 C2

Способ получения коагулянта на основе смешанных солей алюминия, включающий обработку гидроксида алюминия серной кислотой при повышенной температуре, выдержку и кристаллизацию продукта, отличающийся тем, что после обработки гидроксида алюминия серной кислотой получают плав сульфата алюминия и после его выдержки в него вводят раствор гидроксохлорида алюминия, имеющий атомное отношение хлора к алюминию, равное 0,6-1,0.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2002 года RU2177908C2

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА НА ОСНОВЕ СМЕШАННЫХ СОЛЕЙ АЛЮМИНИЯ 1996
  • Волков Сергей Власович
  • Михайлов Сергей Николаевич
  • Трукшин Игорь Георгиевич
  • Мироненко Андрей Борисович
  • Шаповал Наталья Валентиновна
  • Уклонский Игорь Петрович
  • Денисенков Владимир Федорович
RU2095312C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНЫХ СОЕДИНЕНИЙ АЛЮМИНИЯ 1990
  • Фаусто Доре[It]
  • Джордано Донелли[It]
RU2026818C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОАГУЛЯНТА НА ОСНОВЕ ГИДРОКСИЛХЛОРИДА АЛЮМИНИЯ 1996
  • Середа Б.П.
  • Панюшкин В.Р.
  • Целищева С.В.
  • Решетников Б.С.
  • Пономарева Е.С.
  • Волкоморов А.И.
  • Коробейников Е.А.
  • Рулев Е.И.
  • Колтышев Е.М.
  • Коминова Л.В.
  • Крыльцов Е.В.
  • Кисиль Ю.К.
RU2102322C1
СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОПРОТИВЛЕНИЯ ПРОВОДНИКОВ МНОГОСЛОЙНЫХ ПЕЧАТНЫХ ПЛАТ 0
SU327419A1
ЖИДКИЕ СМЕСИ СТАБИЛИЗАТОРОВ 2012
  • Юй Цзун
  • Кинг Росуэлл Истон
RU2600321C2
СПОСОБ ЛЕЧЕНИЯ ПТОЗА ВЕРХНЕГО ВЕКА ТЯЖЕЛОЙ СТЕПЕНИ 1996
  • Катаев М.Г.
  • Филатова И.А.
RU2128977C1
US 5008095 A, 16.04.1991
DE 3894144 A, 08.07.1975.

RU 2 177 908 C2

Авторы

Алексеева Г.Н.

Демидов В.П.

Алифанова Н.Н.

Шипкова Н.Л.

Тонков Л.И.

Галкин Е.А.

Хусаинов У.Г.

Миннибаев А.М.

Даты

2002-01-10Публикация

2000-03-10Подача