СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИОБИЕВЫХ СЛИТКОВ Российский патент 2004 года по МПК C22B9/22 

Изобретение относится к области получения высокооднородных по химическому составу и механическим свойствам ниобиевых слитков путем электронно-лучевого переплава с использованием промежуточной емкости (ЭЛППЕ).

Известен способ электронно-лучевого переплава (ЭЛП), при котором переплавляемая шихтовая заготовка подается на плавку в промежуточную емкость (ПЕ), а жидкий металл из нее непрерывно сливается в кристаллизатор с опускающимся поддоном. Данный способ позволяет существенно увеличить эффективность рафинирования за счет дополнительного удаления примесей с поверхности жидкой ванны в промежуточной емкости [1].

Недостатком данного способа является невозможность обеспечения непрерывного и равномерного поступления жидкого металла из ПЕ в кристаллизатор особенно в процессе ЭЛП сильно загрязненных тугоплавких металлов, в частности ниобия алюмино-кальциетермического восстановления, а также небольшой и изменяющийся во времени объем жидкой ванны в кристаллизаторе, в результате чего при массе расплава, поступившей из ПЕ в кристаллизатор, большей, чем объем ванны расплава в кристаллизаторе, часть металла кристаллизуется в слиток с меньшей степенью рафинирования, что приводит к возникновению в слитке значительной неоднородности по химическому составу и, как следствие, к ухудшению его эксплуатационных свойств.

Наиболее близким техническим решением, выбранным в качестве прототипа, является способ ЭЛППЕ металлов, включающий сплавление заготовки в промежуточную емкость, накопление порции расплава в ней с последующей рафинировочной выдержкой под воздействием электронного луча, слив порции расплава из ПЕ в кристаллизатор, в котором поддерживают жидкую ванну за счет обогрева поверхности формируемого слитка электронным лучом, и вытягивание формируемого слитка из кристаллизатора [2] - прототип.

Недостатком данного способа является отсутствие регламентированной зависимости между массой порции сливаемого из ПЕ расплава и массой жидкой ванны в кристаллизаторе, определяемой соотношением мощностей электронных лучей, воздействующих на расплав в ПЕ и кристаллизаторе. В результате этого в случае превышения массы сливаемой из ПЕ порции расплава над массой расплава в кристаллизаторе, часть металла, равная разности масс этих порций, кристаллизуется в слиток при меньшем времени рафинирования, что приводит к возникновению в слитке неоднородности по химическому составу и механическим свойствам и, как следствие, приводит к ухудшению эксплуатационных свойств металла.

Технической задачей, решаемой с помощью данного изобретения, является улучшение качества ниобиевых слитков за счет повышения их однородности по химическому составу и механическим свойствам.

Решение поставленной задачи достигают тем, что проводят электронно-лучевой переплав с использованием ПЕ, при котором заготовку сплавляют в ПЕ, где накапливают порцию расплава под воздействием электронного луча, производят рафинировочную выдержку, сливают порцию расплава из ПЕ в кристаллизатор, в котором поддерживают ванну расплава за счет обогрева ее поверхности электронным лучом, вытягивают формируемый в кристаллизаторе слиток, при этом удельную мощность электронного луча, обогревающего поверхность расплава в кристаллизаторе, выбирают, исходя из выражения

где q_к - удельная мощность электронного луча, обогревающего расплав в кристаллизаторе, кВт/мм²;

К=4,6· 10^-6 мм^-2;

W_ПE - мощность электронного луча, обогревающего расплав в промежуточной емкости, кВт;

А=0,009 кВт/мм².

Эксперименты, проведенные заявителем, результаты которых приведены в табл. 1, осуществляли на электронно-лучевой печи типа ЭДП-07/500, оснащенной ПЕ и двумя электронно-лучевыми пушками мощностью по 250 кВт при точности регулирования мощности ±15 кВт на каждой пушке.

Ниобиевые заготовки порциями сплавляли в ПЕ размерами 200× 300 мм и 250× 300 мм, после чего выдерживали расплав в ПЕ при различных мощностях электронного луча со строчно-кадровой разверткой, позволяющей поддерживать в расплавленном состоянии всю поверхность металла в ПЕ, и сливали порционно расплав в кристаллизаторы диаметрами 160 мм и 180 мм, где поддерживали жидкую ванну по всему диаметру кристаллизатора электронным лучом различной удельной мощности q_к. Перед сливом очередной порции расплава из ПЕ в кристаллизатор проводили вытягивание формирующегося в нем слитка на длину 20 мм.

От верхней, средней и нижней частей сформированных таким образом ниобиевых слитков диаметром 157 и 177 мм, длиной 500 мм отрезали поперечные темплеты, на которых определяли содержание кислорода, азота, углерода, а также производили замеры твердости по Бринеллю (НВ).

Полученные в результате экспериментов данные показывают, что во всех случаях при значениях удельной мощности электронного луча, поддерживающего ванну расплава в кристаллизаторе, меньше, чем по заявляемому выражению, т.е.

или

q_к<4,6· 10^-6W_ПЕ+0,009,

в слитках ниобия отмечен значительный разброс содержания примесей и значений НВ. Это связано с тем, что в этом случае масса порции расплава, слитого из ПЕ, оказывается больше массы ванны расплава, поддерживаемой в кристаллизаторе, в результате чего часть расплава кристаллизовалась в слиток с меньшим временем рафинирования.

Выбор значения удельной мощности электронного луча в кристаллизаторе q_к в зависимости от мощности электронного луча W_ПЕ, обогревающего расплав в ПЕ, по заявляемому выражению

q_к≥_{4,6· 10^-6·^WПе+0,009,}

позволил существенно снизить разброс значений содержания примесей и механических свойств (НВ), что свидетельствует о повышении однородности ниобиевых слитков.

Примером осуществления предлагаемого способа является проведение ЭЛППЕ ниобиевой заготовки массой 300 кг, полученной электронно-лучевым переплавом черновых слитков ниобия алюмино-кальциетермического восстановления.

Переплав осуществляли в 2-пушечной электронно-лучевой печи типа ЭДП-07/500 в кристаллизатор диаметром 160 мм с использованием ПЕ размером 250× 300 мм, в которой находился ниобиевый гарнисаж высотой 50 мм от предыдущей плавки. Часть заготовки наплавляли в ПЕ, не допуская самопроизвольного перетока расплава из ПЕ в кристаллизатор, после чего расплав в ПЕ подвергали выдержке под воздействием электронного луча мощностью 250 кВт со строчно-кадровой разверткой в течение 380 сек. Затем накопленную порцию расплава сливали из ПЕ в кристаллизатор диаметром 160 мм, в котором постоянно поддерживали ванну расплава электронным лучом мощностью 240 кВт (q=0,012 кВт/мм²). После слива расплава из ПЕ производили вытягивание металла из кристаллизатора на глубину 20 мм и повторяли процесс.

Полученный таким образом слиток ниобия диаметром 157× 1000 мм массой 165,8 кг подвергали химическому анализу и измерению твердости НВ на темплетах, вырезанных от верхней и нижней частей.

Результаты исследования слитка, приведенные в табл. 2, где также представлены результаты исследования слитка ниобия, выплавленного в электронно-лучевой печи с использованием промежуточной емкости по способу, изложенному в прототипе при q_к=0,009 кВт/мм² и W_ПE=250 кВт.

Полученные результаты показывают, что применение заявляемого способа позволило в 2,5 раза снизить разброс значений содержания примесей и в 6,5 раз разброс значений твердости НВ по телу слитка по сравнению с прототипом.

Оба слитка ниобия использовали в качестве барьерного материала при изготовлении многожильного сверхпроводящего кабеля, в котором толщина барьера составляла ~10^-3 мм, при этом выход в годное при его изготовлении удалось увеличить на 12% за счет повышения однородности ниобиевого слитка, полученного по предлагаемому способу по сравнению с прототипом.

Полученные результаты свидетельствуют о решении поставленной технической задачи и получении нового технического результата - создание способа получения ниобиевых слитков, характеризуемых высокой однородностью по содержанию примесей и механических свойств.

Предложенный способ может быть применен в промышленном производстве ниобиевых слитков, используемых в качестве материала при изготовлении изделий для сверхпроводящей и импульсной техники.

Источники информации

1. Патон Б.Е., Мовчан Б.А., Тихоновский А.Л. “Анализ современных способов плавки и рафинирования металла в электронно-лучевых печах”. Сб. “Рафинирующие переплавы”, “Наукова думка”, Киев, 1974 г., с.185.

2. Патон Б.Е., Тригуб Н.П. и др. “Электроннолучевая плавка”, “Наукова думка”, Киев, 1997 г., с.92 (прототип).

Изобретение относится к области металлургии, конкретно к способам получения ниобиевых слитков, характеризуемых высокой однородностью по химическому составу и механическим свойствам. Способ включает: сплавление заготовки в промежуточную емкость, накопление и рафинировочную выдержку порции расплава в ней под воздействием электронного луча с последующим сливом порции расплава в кристаллизатор, в котором поддерживают жидкую ванну за счет обогрева поверхности расплава электронным лучом, вытягивание формируемого в кристаллизаторе слитка, при этом удельную мощность электронного луча, обогревающего расплав в кристаллизаторе, выбирают, исходя из выражения: где q_к - удельная мощность электронного луча, обогревающего расплав в кристаллизаторе, кВт/мм²; К=4,6·10^-6 мм^-2; W_ПЕ - мощность электронного луча, обогревающего расплав в промежуточной емкости, кВт; А=0,009 кВт/мм². Изобретение улучшает качество слитков ниобия за счет повышения их однородности по содержанию примесных элементов и механических свойств. 2 табл.

Способ получения ниобиевых слитков, включающий сплавление заготовки в промежуточную емкость, накопление и рафинировочную выдержку порции расплава в ней под воздействием электронного луча, слив порции расплава в кристаллизатор, обогрев расплава электронным лучом и вытягивание слитка в кристаллизаторе, отличающийся тем, что удельную мощность электронного луча, обогревающего расплав в кристаллизаторе, выбирают, исходя из выражения

где q_к - удельная мощность электронного луча, обогревающего расплав в кристаллизаторе, кВт/мм²;

К = 4,6·10^-6 мм^-2;

W_ПЕ - мощность электронного луча, обогревающего расплав в промежуточной емкости, кВт;

А=0,009 кВт/мм².