Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий отбор анализируемой пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).
Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.
Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.
Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:
O=-0,0407·(A1+A2)+87,7,
где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;
A2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.
Специальными экспериментами нами было выявлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) оливкового масла при температуре (-4±0,2)°С находятся в нескольких структурных состояниях: в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов первой компоненты масла; в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих также жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов второй компоненты масла, а также в виде ассоциатов молекул более высоких порядков, представляющих твердую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов третьей компоненты масла.
Следует отметить, что каждое из указанных структурных состояний молекул триацилглицеринов характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно амплитудами сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла (A1, А2, А3).
Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (О) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах (A1+А2) имеется обратно пропорциональная линейная зависимость O=-f(A1+A2) (см. чертеж).
Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,974.
С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:
О=-0,0407·(A1+A2)+87,7, %.
Заявляемый способ поясняется следующими примерами.
Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 121 усл.ед. и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 235 усл.ед.
Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 356 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·356+87,7=73,2%.
Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 95 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 167 усл.ед.
Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 262 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·262+87,7=77,0%.
Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 33 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 79 усл.ед.
Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 112 усл.ед.
Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:
O=-0,0407·112+87,7=83,1%.
В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.
Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.
Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.
Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) | 2010 |
|
RU2439554C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ | 2011 |
|
RU2442977C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА НА ЕГО ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ К ЛИНОЛЕВОМУ ИЛИ ОЛЕИНОВОМУ ТИПУ | 2011 |
|
RU2447434C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА | 2003 |
|
RU2240544C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА | 2011 |
|
RU2445619C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОЛИПИДОВ В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) | 2010 |
|
RU2431140C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА | 2006 |
|
RU2315982C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН РАПСА | 2004 |
|
RU2260792C1 |
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ СЕМЯН ЛЬНА | 2004 |
|
RU2267782C1 |
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН ЛЬНА | 2004 |
|
RU2260794C1 |
Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле. Пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле: O=-0,0407·(A1+A2)+87,7, где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу; А2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу. Изобретение позволяет значительно сократить время определения, исключить сложную пробоподготовку и применение токсичных химических реактивов. 1 ил., 1 табл.
Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:
O=-0,0407·(A1+A2)+87,7,
где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;
A2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ СЕМЯН ЛЬНА | 2004 |
|
RU2267782C1 |
Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
БЕЗЗУБОВ Л.П | |||
Химия жиров | |||
- М.: Пищепромиздат, 1956, с.173-174. |
Авторы
Даты
2009-12-10—Публикация
2008-05-12—Подача