СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/02 

Описание патента на изобретение RU2375711C1

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Известен способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле на основе метода газожидкостной хроматографии, включающий отбор анализируемой пробы оливкового масла, получение метиловых эфиров жирных кислот, их разделение методом газожидкостной хроматографии в хроматографической колонке с получением пиков на хроматограмме и расчет содержания олеиновой кислоты по отношению площади пика метилового эфира олеиновой кислоты к суммарной площади пиков метиловых эфиров всех жирных кислот (ГОСТ 30418-96 «Масла растительные. Метод определения жирнокислотного состава»).

Недостатком указанного способа является длительная и очень сложная пробоподготовка, а также применение большого количества токсичных химических реактивов.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, позволяющего значительно сократить время осуществления способа, исключить сложную пробоподготовку, а также применение токсичных химических реактивов.

Задача решается тем, что в способе определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающем отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:

O=-0,0407·(A1+A2)+87,7,

где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;

A2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что молекулы триацилглицеринов (ТАГ) оливкового масла при температуре (-4±0,2)°С находятся в нескольких структурных состояниях: в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов первой компоненты масла; в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих также жидкую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов второй компоненты масла, а также в виде ассоциатов молекул более высоких порядков, представляющих твердую фазу, которым соответствуют протоны триацилглицеринов третьей компоненты масла.

Следует отметить, что каждое из указанных структурных состояний молекул триацилглицеринов характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно амплитудами сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов масла (A1, А2, А3).

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием олеиновой кислоты в оливковом масле (О) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах (A12) имеется обратно пропорциональная линейная зависимость O=-f(A1+A2) (см. чертеж).

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,974.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

О=-0,0407·(A1+A2)+87,7, %.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 121 усл.ед. и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 235 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 356 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·356+87,7=73,2%.

Пример 2. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 95 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 167 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 262 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·262+87,7=77,0%.

Пример 3. Отбирают пробу оливкового масла массой (6,00±0,02)г, затем ее термостатируют при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла (A1), которая равна 33 усл.ед., и амплитуду сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла (А2), которая равна 79 усл.ед.

Вычисляют сумму амплитуды (A1) и амплитуды (А2), которая равна 112 усл.ед.

Содержание олеиновой кислоты вычисляют по формуле:

O=-0,0407·112+87,7=83,1%.

В таблице приведена сравнительная характеристика способов определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле - известного и заявляемого.

Из приведенных в таблице данных видно, что время осуществления заявляемого способа в 3 раза меньше, чем известного способа определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле.

Следует отметить, что точность заявляемого способа выше, чем известного, о чем говорят значения допускаемого относительного расхождения между результатами последовательных определений.

Кроме того, в заявляемом способе полностью исключается применение токсичных, взрывоопасных и пожароопасных химических реактивов, т.е. способ является экологически чистым.

Наименование показателя Значение показателя известный заявляемый Время проведения 1 анализа, час 3 1 Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных определений, % к среднему значению показателя, не более 7 3 Расход реактивов на 1 анализ: метанол, л 0,0001 - окись кальция, г 0,01 - гексан, л 0,002 - натрий металлический, г 0,05 - сернокислый натрий, г 1,5 - азот газообразный, л 1,5 - водород, л 1,5 - наполнитель - хроматон N-AW, г 0,05 - фильтровальная бумага, г 15 - вата, г 5 -

Похожие патенты RU2375711C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) 2010
  • Корнена Елена Павловна
  • Агафонов Олег Геннадьевич
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Бутина Елена Александровна
  • Герасименко Евгений Олегович
  • Шабанова Ирина Александровна
RU2439554C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ 2011
  • Корнена Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Агафонов Олег Геннадьевич
  • Березуцкая Ольга Владимировна
RU2442977C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ПОДСОЛНЕЧНОГО МАСЛА НА ЕГО ПРИНАДЛЕЖНОСТЬ К ЛИНОЛЕВОМУ ИЛИ ОЛЕИНОВОМУ ТИПУ 2011
  • Корнена Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Шаззо Асхад Асланович
  • Герасименко Евгений Олегович
  • Ефименко Наталья Сергеевна
RU2447434C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН ПОДСОЛНЕЧНИКА 2003
  • Петрик А.А.
  • Прудников С.М.
  • Зверев Л.В.
  • Прасолов Д.В.
  • Черкасов В.Н.
  • Корнена Е.П.
  • Кравчук Н.С.
  • Калманович С.А.
RU2240544C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА 2011
  • Корнена Елена Павловна
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Агафонов Олег Геннадьевич
  • Березуцкая Ольга Владимировна
RU2445619C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОЛИПИДОВ В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) 2010
  • Корнена Елена Павловна
  • Агафонов Олег Геннадьевич
  • Лисовая Екатерина Валериевна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Бутина Елена Александровна
  • Герасименко Евгений Олегович
  • Шабанова Ирина Александровна
RU2431140C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ОЛИВКОВОГО МАСЛА 2006
  • Петрик Анатолий Алексеевич
  • Корнена Елена Павловна
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Блягоз Асет Ибрагимовна
  • Наумов Николай Николаевич
  • Щипанова Анна Александровна
  • Кабалина Екатерина Валерьевна
  • Елисеева Татьяна Михайловна
RU2315982C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СЕМЯН РАПСА 2004
  • Прудников С.М.
  • Ксандопуло С.Ю.
  • Витюк Б.Я.
  • Джиоев Т.Е.
  • Солонникова Н.В.
  • Мустафаев С.К.
  • Корнена Е.П.
RU2260792C1
СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ СЕМЯН ЛЬНА 2004
  • Петрик Анатолий Алексеевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Витюк Борис Яковлевич
  • Кравчук Наталья Сергеевна
  • Корнена Елена Павловна
  • Шаззо Асхад Асланович
RU2267782C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛИНОЛЕНОВОЙ КИСЛОТЫ В МАСЛЕ СЕМЯН ЛЬНА 2004
  • Петрик А.А.
  • Прудников С.М.
  • Корнена Е.П.
  • Украинцева И.И.
  • Витюк Б.Я.
  • Джиоев Т.Е.
  • Агейкина Т.В.
  • Елисеева Л.Г.
RU2260794C1

Реферат патента 2009 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОЛЕИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ОЛИВКОВОМ МАСЛЕ

Изобретение относится к масложировой промышленности. Способ включает отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле. Пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле: O=-0,0407·(A1+A2)+87,7, где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу; А2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу. Изобретение позволяет значительно сократить время определения, исключить сложную пробоподготовку и применение токсичных химических реактивов. 1 ил., 1 табл.

Формула изобретения RU 2 375 711 C1

Способ определения содержания олеиновой кислоты в оливковом масле, включающий отбор пробы масла, подготовку пробы масла к анализу и расчет содержания олеиновой кислоты по формуле, отличающийся тем, что пробу масла отбирают массой (6,00±0,02) г, подготовку пробы масла проводят путем ее термостатирования при температуре (-4±0,2)°С в течение 1 ч, после чего пробу масла помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла в условных единицах, вычисляют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, а содержание олеиновой кислоты в оливковом масле в процентах (О) вычисляют по формуле:
O=-0,0407·(A1+A2)+87,7,
где A1 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой компоненты масла в виде индивидуальных молекул, представляющих жидкую фазу;
A2 - амплитуда сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов второй компоненты масла в виде ассоциатов молекул низких порядков, представляющих жидкую фазу.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2009 года RU2375711C1

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЫСОКОЛИНОЛЕНОВЫХ СЕМЯН ЛЬНА 2004
  • Петрик Анатолий Алексеевич
  • Прудников Сергей Михайлович
  • Украинцева Ирина Ивановна
  • Витюк Борис Яковлевич
  • Кравчук Наталья Сергеевна
  • Корнена Елена Павловна
  • Шаззо Асхад Асланович
RU2267782C1
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
БЕЗЗУБОВ Л.П
Химия жиров
- М.: Пищепромиздат, 1956, с.173-174.

RU 2 375 711 C1

Авторы

Корнена Елена Павловна

Прудников Сергей Михайлович

Кабалина Екатерина Валериевна

Украинцева Ирина Ивановна

Витюк Борис Яковлевич

Вергун Дарья Владимировна

Даты

2009-12-10Публикация

2008-05-12Подача