СПОСОБ СИНТЕЗА КЕРАМИКИ Российский патент 2006 года по МПК C04B35/00 C04B35/628 

Изобретение относится к области производства керамических материалов и предназначено для использования при изготовлении керамических мишеней, являющихся источником материала для магнетронного, электронно-лучевого, ионно-лучевого и других методов нанесения пленок в микро-, опто-, наноэлектронике.

Известны способы синтеза керамики, заключающиеся в том, что готовят смеси компонентов, прессуют их и спекают [Ю.М.Таиров, В.Ф.Цветков. Технология полупроводниковых и диэлектрических материалов. М.: Высшая школа, 1990, 423 с.].

Прототипом предлагаемого способа является способ синтеза керамики, заключающийся в том, что готовят смесь из порошков оксида основного вещества, оксида легирующего металла и добавки, способствующей спеканию частиц компонентов, затем ее прессуют и спекают [United States Patent 5,458,753 от 17.10.1995 «Transparent conductive films consisting of zinc oxide and gallium»].

Например, для получения керамики оксида цинка, легированной галлием, готовят смесь из порошков оксида цинка, оксида галлия и связующего. После отжига смеси, прессования и спекания получают керамику, состоящую из спекшихся частиц оксида цинка, легированного галлием, включений оксида галлия и содержащую продукты реакции минерализатора. Такую керамику используют в качестве мишеней для напыления слоев в микро- и оптоэлектронике, однако эти мишени очень критичны к посторонним примесям. Содержание в составе керамики самостоятельной фазы оксида галлия и продуктов сгорания минерализатора снижают эксплуатационные характеристики керамики.

Задачей предлагаемого изобретения является снижение уровня легирования керамики неконтролируемыми примесями, увеличение плотности керамики, улучшение эксплуатационных характеристик керамических мишеней на основе материала, легированного легкоплавким металлом, используемых в микро-, нано-, оптоэлектронике для формирования прозрачных проводящих электродов, диэлектрических, полупроводниковых слоев

Указанный технический результат в предлагаемом способе достигается тем, что в способе синтеза керамики, легированной легкоплавким металлом, заключающемся в том, что смесь компонентов прессуют и спекают, поверхность частиц основного компонента до прессования покрывают и смачивают слоем легирующего металла путем перетирания смеси компонентов.

В частном случае для получения керамики оксида цинка, легированного галлием, смешивают порошок оксида цинка с галлием и при температуре плавления галлия перетирают смесь до покрытия поверхности частиц оксида цинка металлическим галлием.

При прессовании металлический слой выполняет роль смазки и уменьшает силы трения между частицами основного вещества, что позволяет получать менее напряженные и более плотные изделия.

При спекании (отжиге) изделий металл, смачивающий поверхность частиц основного материала, удерживается на поверхности частиц силами поверхностного натяжения и не перераспределяется по объему керамики. Равномерное распределение легирующего материала по поверхности основного материала улучшает условия легирования и позволяет существенно снизить (или исключить) образование в керамике фазы оксида легирующего металла. При этом на межзеренных границах образуется фаза с низкой температурой плавления, способствующая ускорению процессов диффузии и спеканию керамики.

Примером конкретного исполнения предлагаемого изобретения является способ изготовления керамической мишени из оксида цинка, легированной галлием, заключающийся в том, что готовят смесь порошка оксида цинка и 2^х вес.% металлического галлия. Эту смесь растирают в керамической чашке до полного переноса галлия на поверхность частиц оксида цинка. Полученную смесь помещают в пресс-форму и прессуют при давлении 800-1000 атм. (˜10⁸ Па).

Спрессованную пластину отжигали в открытой атмосфере при температуре 1250-1300°С в течение 5 часов.

Полученная керамика имеет плотность около 5,65 г/см³, что составляет 99,5% от теоретической плотности.

Для испытания круглую мишень в виде керамической пластины диаметром 100 мм и толщиной 6 мм устанавливали на поверхность магнетрона постоянного тока. Предварительно на нижнюю сторону мишени наносили металлическое покрытие для обеспечения электрического и теплового контакта.

Испытания показали, что многократные распыления при токах до 0,5 А не приводили к разрушению (растрескиванию) мишени.

Полученные слои имели следующие характеристики:

Пропускание в спектральном диапазоне 450-650 нм около 90%.

Поверхностное сопротивление, R_s, Ом/□ 10-20.

Проведенные испытания показывают, что полученные слои соответствуют требованиям, предъявляемым к прозрачным проводящим электродам, а предлагаемая керамика обладает высокими эксплуатационными характеристиками.

Другим примером исполнения предлагаемого изобретения является способ изготовления из карбида кремния, легированного галлием. В керамической чашке растиралась смесь карбида кремния и 1 вес.% металлического галлия. Растирание смеси проводилось до полного переноса галлия на поверхность частиц карбида кремния. Горячее изостатическое прессование смеси позволяет синтезировать керамику с высокой однородностью. Исследования, проведенные с использованием электронного микроскопа LEO1450, показали, что неоднородность в распределении легирующей примеси не превышает 5%.

Способ предназначен для изготовления керамики, используемой в качестве мишеней при магнетронном, электронно-лучевом и иных методах распыления в микро-, опто- и наноэлектронике. Способ синтеза керамики включает в себя нанесение на поверхность порошка основного компонента слоя легирующего металла путем перетирания смеси компонентов при температуре плавления легирующего металла, прессование и спекание изделий. Технический результат изобретения - снижение трения между частицами при прессовании, более равномерное распределение легирующей примеси по объему керамики, а также создание на межзеренной границе низкотемпературной фазы, улучшающей условия спекания. 1 н. и 2 з.п. ф-лы.

1. Способ синтеза керамики, легированной легкоплавким металлом, включающий приготовление смеси основного материала и легирующего материла, последующие прессование и спекание, отличающийся тем, что легирующим материалом является легкоплавкий металл, и поверхность частиц основного материала до прессования покрывают слоем указанного металла путем перетирания указанной смеси материалов.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перетирание производят при температуре плавления легирующего металла.3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что в качестве основного материала используют порошок оксида цинка, а в качестве легкоплавкого металла используют металлический галлий.