СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО КАРБАМИДА Российский патент 2006 года по МПК C05C9/00 B01J2/28 

Изобретение относится к технологии получения гранулированного карбамида и может использоваться на предприятиях азотной промышленности, производящих карбамид в качестве удобрений.

Известен способ получения гранулированного карбамида из плава в присутствии модификаторов-цеолитов: клиноптилолита или морденита в виде мелкодисперсной фракции с гранулометрическим составом до 100 мкм в количестве 0,25-0,50% от массы плава (см. патент РФ №2030371, МПК С 05 С1/02, С 07 С 273/16, 1992.08.25).

Недостатком известного способа является низкая агрохимическая эффективность упрочняющей гранулы карбамида добавки, поскольку клиноптилолит и морденит состоят из неусваиваемых растениями алюмосиликатов.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ получения гранул карбамида, включающий плавление кристаллического карбамида, внесение в расплав карбамида тонкодисперсного неорганического материала и гранулирование. Добавка тонкодисперсного неорганического материала обеспечивает высокую прочность гранул карбамида, которые могут использоваться для непосредственного внесения в почву, или как компонент для смеси удобрений (см. патент США №5782951, 21.07.1998). Данный способ принят за прототип.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является низкая агрохимическая эффективность упрочняющей гранулы карбамида добавки, обусловленная тем, что тонкодисперсный неорганический материал отобран из ряда: окись кальция, гидроксид кальция, цемент и пыль, плохоусваиваемого растениями.

Признаки прототипа, совпадающие с признаками заявляемого решения - плавление кристаллического карбамида, внесение в расплав карбамида модификатора и гранулирование.

Задача изобретения - повышение агрохимической эффективности упрочняющей гранулы карбамида добавки.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе получения гранулированного карбамида, включающем плавление кристаллического карбамида, внесение в расплав карбамида модификатора и гранулирование, в качестве модификатора используют осадок магнийаммонийфосфата, полученный при очистке сточных вод от ионов аммония или фосфат-ионов, который вносят в расплав карбамида в виде водной суспензии с содержанием воды, в т.ч. кристаллизационной, не более 14 кг на 1 т расплава карбамида или в сухом тонкодисперсном виде в количестве 5-10 кг на 1 т расплава карбамида.

Признаки предлагаемого способа, отличительные от прототипа, - использование в качестве модификатора осадка магнийаммонийфосфата, полученного при очистке сточных вод от ионов аммония или от фосфат-ионов; введение в расплав карбамида модификатора в виде водной суспензии с содержанием воды, в т.ч. кристаллизационной, не более 14 кг на 1 т расплава карбамида или в сухом тонкодисперсном виде в количестве 5-10 кг на 1 т расплава карбамида.

Осадок магнийаммонийфосфата содержит (вес.%): MgO - 4,9-29,4; Р₂O₅ - 8,7-51,7; NH₃ - 2,1-12,4; Н₂О - остальное.

Способ получения гранулированного карбамида осуществляют согласно описанию в примере 1.

Пример 1. Для получения гранул из расплава использовали карбамид ОАО «Минеральные удобрения». Навеску карбамида 60 грамм помещали в керамический реактор с глицериновой рубашкой. Реактор нагревали до температуры 138-140°С. Затем в расплавленный карбамид добавляли приготовленную навеску сухого измельченного гексагидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·6H₂O (с точностью 0,001 г) в количестве 0,3 г (5 кг на 1 т карбамида). Смесь карбамида с добавкой перемешивали в течение 10 минут при температуре 138-140°С. Температуру расплава определяли с помощью термометра, опущенного в реактор.

Полученный расплав подавали через пипетку в капельном режиме в термостатируемый сосуд с определенным количеством минерального масла марки ТП-22С (температура вспышки 186°С, температура застывания -15°С, плотность 900 кг/м³), в котором происходило быстрое охлаждение гранул карбамида. Высота слоя масла в сосуде составляла 0,15 м. После этого гранулы тщательно освобождали от масла с помощью фильтровальной бумаги и просеивали через набор сит. Для испытаний отбирали шаровидные гранулы фракции 3,4-5 мм карбамида.

Статическую прочность гранул измеряли на приборе измерения прочности гранул ИПГ-1 по стандартной методике. Испытаниям на раздавливание при измерении среднего усилия разрушения подвергали 28-32 гранул определенной партии, полученных при одинаковых условиях. Статистическую обработку данных по прочности гранул карбамида проводили на ЭВМ с использованием программного пакета «Microsoft Excel». Влагопоглощение гранул карбамида определяли по изменению массы гранул с навеской 1 г, выдержанных в течение 24 часов в эксикаторе при влажности 100%.

Средняя статическая прочность гранул составила 1,115 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,098%.

Пример 2.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что навеску сухого гексагидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·6H₂O добавляли в расплав карбамида в количестве 0,6 г (10 кг на 1т карбамида). Средняя статическая прочность гранул составила 1,155 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,095%.

Пример 3.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в расплав карбамида добавляли навеску сухого моногидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·H₂O в количестве 0,3 г. (5 кг на 1т карбамида). Средняя статическая прочность гранул составила 1,660 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,092%.

Пример 4.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что навеску сухого моногидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·H₂O добавляли в расплав карбамида в количестве 0,6 г (10 кг на 1 т карбамида). Средняя статическая прочность гранул составила 1,564 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,099%.

Пример 5.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что навеску гексагидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·6H₂O в количестве 0,3 г (5 кг на 1 т карбамида) добавляли в расплав карбамида в виде пасты с влажностью 70%. Средняя статическая прочность гранул составила 1,031 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,102%.

Пример 6.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в расплав карбамида не добавлялось никаких модификаторов. Средняя статическая прочность гранул составила 0,943 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,103%.

Пример 7.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что в расплав карбамида в качестве модификатора добавляли тонкодисперсный оксид кальция (фракция -0.100 мм) в количестве 0,6 г (10 кг на 1 т карбамида). Средняя статическая прочность гранул карбамида составила 1,339 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,100%.

Пример 8.

Способ осуществляют аналогично примеру 1 с тем отличием, что навеску гексагидрата магнийаммонийфосфата MgNH₄PO₄·6H₂O в количестве 0,6 г (10 кг на 1 т карбамида) добавляли в расплав карбамида в виде пасты с влажностью 70%. Средняя статическая прочность гранул составила 0,665 кгс/гран. Влагопоглощение гранул составило 0,082%.

Результаты экспериментов представлены в таблице.

Таблица№Вид модификатораКоличество модификатора, кг/тКоличество воды в модификаторе, кг/т карбамидаСредняя статическая прочность гранул Р_с, кгс/гранВлагопоглощение, %1MgNH₄PO₄·6H₂O5,02,21,1150,0982MgNH₄PO₄·6H₂O104,41,1550,0953MgNH₄PO₄·H₂O5,00,581,6600,0924MgNH₄PO₄·H₂O101,161,5640,0995Паста
MgNH₄PO₄·6H₂O5,013,871,0310,1026Без модификатора000,9430,1037Тонкодисперсный оксид кальция1001,3390,1008Паста
MgNH₄PO₄·6H₂O1027,730,6650,082

Как видно из таблицы, заявляемый способ получения гранулированного карбамида по сравнению с прототипом позволяет увеличить прочность гранул карбамида с 1,339 до 1,660 кгс/гран., т.е. на 24% при использовании отхода технологии очистки сточных вод, содержащих аммоний или фосфат-ионы, одновременно улучшая агрохимическую эффективность гранулированного карбамида. Повышение содержания воды, в т.ч. кристаллизационной, выше 14 кг на 1 т расплава карбамида ведет к снижению прочности гранул карбамида.

Изобретение относится к технологии получения гранулированного карбамида и может использоваться на предприятиях азотной промышленности, производящих карбамид в качестве удобрений. Способ получения гранулированного карбамида включает плавление кристаллического карбамида, внесение в расплав карбамида модификатора и гранулирование. В качестве модификатора используют осадок магнийаммонийфосфата, полученный при очистке сточных вод от ионов аммония или от фосфат-ионов, который вносят в расплав карбамида в виде водной суспензии тонкодисперсного магнийаммонийфосфата с содержанием воды, в т.ч. кристаллизационной, не более 14 кг на 1 т расплава карбамида или в виде сухого тонкодисперсного магнийаммонийфосфата в количестве 5-10 кг на 1 т расплава карбамида. Техническим результатом изобретения является повышение прочности гранул карбамида при одновременном улучшении агрохимической эффективности удобрения. 1 табл.

Способ получения гранулированного карбамида, включающий плавление кристаллического карбамида, внесение в расплав карбамида модификатора и гранулирование, отличающийся тем, что в качестве модификатора используют осадок магнийаммонийфосфата, полученный при очистке сточных вод от ионов аммония или фосфат-ионов, который вносят в расплав карбамида в виде водной суспензии с содержанием воды, в т.ч. кристаллизационной, не более 14 кг на 1 т расплава карбамида или в сухом тонкодисперсном виде в количестве 5-10 кг на 1 т расплава карбамида.