СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТНОГО СЛОЯ АЛЮМИНИЯ, МЕДИ И НИКЕЛЯ Российский патент 2008 года по МПК C22F1/04 C22F1/08 C22F1/10 C23C14/48 

Изобретение относится к области радиационно-пучковых технологий модифицирования материалов и может быть использовано при получении конструкционных материалов, обладающих уникальными прочностными свойствами. Применение таких материалов в двигателестроении, авиационной и машиностроительной промышленности приведет к увеличению эксплуатационных ресурсов изготавливаемых из них деталей за счет создания ориентированной текстуры в поверхностном слое материала.

Известен способ получения текстурированной сверхпроводящей керамики (Патент РФ № 2081090, МПК 6 С04В 35/00, С04В 101:00, опубл. 10.06.97, БИ № 16), включающий текстурирование изделий ультразвуковым воздействием, при котором направление основной кристаллографической оси текстуры задают направлением максимальной амплитуды ультразвуковых волн. Этот способ позволяет увеличить плотность керамики (до 40%), создать однородную плотную текстурированную керамику с анизотропией механических и магнитных свойств, в 10 раз увеличить значение плотности тока.

Недостатком способа является большой временной промежуток, требуемый для формирования текстуры, и невозможность формирования текстуры только в поверхностных слоях металлических материалов.

Известен способ получения кристаллографической текстуры при вторичной рекристаллизации, вызванной фазовым наклепом, в сплавах железо-хром-кобальт-молибден (Заявка РФ № 95115270, МПК 6 С21D 8/12, опубл. 20.02.98, БИ № 12), обеспечивающий повышение магнитной энергии, включающий использование последовательности термических операций при обработке без использования защитной атмосферы при различных температурах, обеспечивающих нахождение листов толщиной 0,40-0,60 мм сплавов типа Х3ОК15МЗТ, у которых отсутствует область существования γ-фазы, в однофазном, двухфазном и затем снова в однофазном состояниях. Эта последовательность операций приводит к протеканию вторичной рекристаллизации, вызванной фазовым наклепом, созданным выделениями δ-фазы в α-матрице. Применение данного способа обеспечивает формирование кристаллографической текстуры {110}<110> при вторичной рекристаллизации, вызванной фазовым наклепом выделений δ-фазы, повышение магнитной энергии при приложении магнитного поля в направлении легкого намагничивания <001>, перпендикулярном направлению прокатки, в 1,3-1,5 раза.

Недостатком данного способа также является большой временной промежуток, требуемый для формирования текстуры, и невозможность формирования текстуры только в поверхностном слое при сохранении структуры нижележащих слоев.

Наиболее близким к заявляемому является способ получения кристаллографической кубической ориентационной текстуры рекристаллизационного отжига в холоднокатанной железокремнистой текстурованной стали и сплавах (Патент РФ № 2208055, МПК 7 С21D 8/12, C21D 9/663, C21D 1/26, опубл. 7.10.2003), включающий рекристаллизационный отжиг на базе взаимодействия гравитационного поля Земли, которое способствует построению в определенном порядке атомной решетки стали и сплава. В колпаковую печь высокотемпературного рекристаллизационного отжига пачки листового холоднокатаного железокремнистого материала устанавливают под углом 45° к горизонтали на специальных подставках, т.е. к направлению действия гравитационного поля под углом 45° к плоскости листа, и проводят обычный полный цикл рекристаллизационного высокотемпературного отжига.

Недостатком данного способа является большой временной промежуток, требуемый для формирования текстуры, и невозможность формирования текстуры только в поверхностном слое при сохранении структуры нижележащих слоев.

Задачей настоящего изобретения является создание способа модификации поверхностного слоя алюминия, меди и никеля, обеспечивающего формирование текстуры в поверхностных слоях, приводящего к анизотропии свойств поверхности и к повышению поверхностных прочностных характеристик без изменения свойств более глубоких слоев.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе модификации поверхностного слоя алюминия, меди и никеля, основанном на термомеханическом воздействии на поверхность образцов, в качестве источника термомеханического воздействия используют мощный ионный пучок (МИП) наносекундной длительности. Направление основной кристаллографической оси текстуры задают направлением отвода тепла, определяемого направлением нормали к облучаемой поверхности образца. Угол падения ионов устанавливают по нормали к поверхности образцов. Облучение поверхности образцов осуществляют мощным ионным пучком состава 30% C⁺ и 70% H⁺ с энергией 300 КэВ, плотностью тока 50-150 А/см², тремя импульсами длительностью 50 нс. При этом облучение поверхности алюминия осуществляют тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 50 А/см², меди - тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 50, 100 и 150 А/см² и никеля - тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 150 А/см². Перед облучением МИП проводят диффузионный вакуумный отжиг в течении 2-2.5 часов при давлении 1·10^-5-5·10^-4 мм рт.ст. при температуре 200°С (для алюминия), 350°С (для меди) и 600°С (для никеля) для устранения влияния наклепанного слоя, образовавшегося при механической подготовке образцов. Применение данного способа обеспечивает формирование аксиальных кристаллографических текстур с осями <111> и <100> при рекристаллизации в алюминии, перекристаллизиции в никеле и фрагментации в меди, вызванными распространением полей температур и напряжений при воздействии мощного ионного пучка; повышение значений микротвердости в направлении <111> в алюминии на 40% (с 250 МПа до 350 МПа) на глубине ˜9 мкм, в меди на 17% (с 725 МПа до 875 МПа) на глубине ˜8 мкм и никеле на 5% (с 1477 МПа до 1551 МПа) на глубине ˜7 мкм. Глубину модифицированного слоя определяют по значению глубины проникновения индентора твердомера ПМТ-3, на которую приходится максимум микротвердости.

В результате предварительного отжига происходит снятие наклепанного слоя, образовавшегося при механической обработке материала. Указанный технический результат (повышение микротвердости поверхностного слоя) достигается за счет модификации поверхностного слоя мощным ионным пучком. При этом для указанных материалов решающее значение в образовании текстуры имеют их температура плавления, теплопроводность и режимы облучения мощным ионным пучком. Для алюминия, имеющего температуру плавления 660°С и значение теплопроводности при комнатной температуре 237 Вт/(м°С), при воздействии МИП в поверхностных слоях при всех режимах облучения достигается температура рекристаллизации (260°С). Увеличение времени пребывания модифицированного слоя при этой температуре с повышением плотности ионного тока от 50 до 150 А/см² приводит к увеличению размеров рекристаллизованных зерен, но максимальная полюсная плотность текстуры достигается при плотности ионного тока 50 А/см². В меди, имеющей температуру плавления 1083°С и значение теплопроводности при комнатной температуре 401 Вт/(м°С), происходит быстрое распространение теплового фронта в глубь материала и формирование текстуры происходит во всем диапазоне плотностей ионного тока в основном за счет дробления блоков (фрагментации), что связано с превалированием процессов дефектообразования в направлении отвода тепла. Для никеля, имеющего высокую температуру плавления 1455°С и низкий коэффициент теплопроводности при комнатной температуре -91 Вт/(м°С), образование текстуры с максимальной полюсной плотностью происходит при плотности ионного тока пучка 150 А/см², что связано с процессами зеренной перекристаллизации при резком увеличении степени дисперсности зерен.

Для реализации заявляемого способа образования текстуры особое значение имеет выбор режимов облучения. Наиболее эффективным для алюминия оказалось облучения мощным ионным пучком с плотностью ионного тока 50 А/см² тремя импульсами; для меди - облучение МИП с j=50, 100 и 150 А/см² тремя импульсами, для никеля - облучение МИП с j=150 А/см² тремя импульсами.

Способ модификации поверхностного слоя алюминия, меди и никеля осуществлялся следующим образом:

Пример 1. Образцы из чистого алюминия помещали в вакуумную термическую печь для проведения термического отжига при температуре 200°С в течение 2 часов при давлении 1·10^-5-5·10^-4 мм рт.ст. для снятия наклепанного слоя после механической обработки (шлифовки и полировки). После отжига образцы устанавливали в приспособление, находящееся в вакуумной камере технологического ускорителя "Темп", и облучали мощным импульсным ионным пучком, направляемым по нормали к поверхности образцов и состоящим из 30% H⁺ и 70% С⁺, с энергией 300 кэВ, плотностью тока 50÷150 А/см², длительностью 50 нс тремя импульсами облучения. Образцы облученного алюминия исследовали при построении прямых и обратных полюсных фигур при анализе рентгенограмм, снятых с помощью текстуроприставки к дифрактометру ДРОН-3М, а также методами оптической микроскопии для определения формы и размеров зерен. Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3 в направлении отвода тепла, которое, как было установлено, в используемой геометрии облучения соответствует направлению нормали к поверхности образцов. Максимальное возрастание значения микротвердости в направлении <111> в алюминии (с 250 МПа до 350 МПа) получили на глубине ˜9 мкм при облучении с j=50 А/см² тремя импульсами. Глубину модифицированного слоя определяли по значению глубины проникновения индентора твердомера ПМТ-3, на которую приходится максимум микротвердости.

Пример 2. Образцы из чистой меди помещали в вакуумную термическую печь для проведения термического отжига при температуре 350°С в течение 2 часов при давлении 1·10^-5-5·10^-4 мм рт.ст. для снятия наклепанного слоя после механической обработки (шлифовки и полировки). После отжига образцы устанавливали в приспособление, находящееся в вакуумной камере технологического ускорителя "Темп" и облучали мощным импульсным ионным пучком, направляемым по нормали к поверхности образцов и состоящим из 30% H⁺ и 70% С⁺, с энергией 300 кэВ, плотностью тока 50÷150 А/см², длительностью 50 нс тремя импульсами облучения. Образцы облученной меди исследовали при построении прямых и обратных полюсных фигур при анализе рентгенограмм, снятых с помощью текстуроприставки к дифрактометру ДРОН-3М, а также методами оптической микроскопии для определения формы и размеров зерен. Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3 в направлении отвода тепла, которое, как было установлено, в используемой геометрии облучения соответствует направлению нормали к поверхности образцов. Максимальное возрастание значения микротвердости в направлении <111> в меди (с 725 МПа до 875 МПа) получили на глубине ˜8 мкм при облучении с j=50, 100 и 150 А/см² тремя импульсами. Глубину модифицированного слоя определяли по значению глубины проникновения индентора твердомера ПМТ-3, на которую приходится максимум микротвердости.

Пример 3. Образцы из чистого никеля помещали в вакуумную термическую печь для проведения термического отжига при температуре 600°С в течение 2 часов при давлении 1·10^-5-5·10^-4 мм рт.ст. для снятия наклепанного слоя после механической обработки шлифовки и полировки). После отжига образцы устанавливали в приспособление, находящееся в вакуумной камере технологического ускорителя "Темп", и облучали мощным импульсным ионным пучком, направляемым по нормали к поверхности образцов и состоящим из 30% Н⁺ и 70% С⁺, с энергией 300 кэВ, плотностью тока 50÷150 А/см², длительностью 50 нс тремя импульсами облучения. Образцы облученного никеля исследовали при построении прямых и обратных полюсных фигур при анализе рентгенограмм, снятых с помощью текстуроприставки к дифрактометру ДРОН-3М, а также методами оптической микроскопии для определения формы и размеров зерен. Микротвердость измеряли методом Виккерса на твердомере ПМТ-3 в направлении отвода тепла, которое, как было установлено, в используемой геометрии облучения соответствует направлению нормали к поверхности образцов. Максимальное возрастание значения микротвердости в направлении <111> в меди (с 1477 МПа до 1551 МПа) получили на глубине ˜7 мкм при облучении с j=150 А/см² тремя импульсами. Глубину модифицированного слоя определяли по значению глубины проникновения индентора твердомера ПМТ-3, на которую приходится максимум микротвердости.

Изобретение относится к области радиационно-пучковых технологий модифицирования материалов, в частности к способу модификации поверхностного слоя алюминия, или меди, или никеля. Термомеханическое воздействие на поверхность образцов осуществляют мощным ионным пучком (МИП) наносекундной длительности. Пучок состава 30% C⁺ и 70% Н⁺ с энергией 300 КэВ и плотностью тока 50-150 А/см² направляют по нормали к поверхности образцов. Облучение осуществляют тремя импульсами длительностью 50 нс. Благодаря реализуемым при облучении МИП процессам рекристаллизации, перекристаллизации и фрагментации достигается повышение значений микротвердости в направлении максимальной полюсной плотности образованных текстур <111> в алюминии на 40% (с 250 МПа до 350 МПа), в меди на 17% (с 725 МПа до 875 МПа) и никеле на 5% (с 1477 МПа до 1551 МПа). 4 з.п. ф-лы.

1. Способ модификации поверхностного слоя алюминия, или меди, или никеля, включающий термомеханическое воздействие на поверхность образцов, отличающийся тем, что термомеханическое воздействие осуществляют мощным ионным пучком (МИП) наносекундной длительности, направленным по нормали к поверхности образцов, состава 30% С⁺ и 70% Н⁺ с энергией 300 КэВ и плотностью тока 50-150 А/см², при этом облучение осуществляют тремя импульсами длительностью 50 нс.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение поверхности алюминия осуществляют тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 50 А/см².3. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение поверхности меди осуществляют тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 50, 100 и 150 А/см²4. Способ по п.1, отличающийся тем, что облучение поверхности никеля осуществляют тремя импульсами МИП с плотностью ионного тока 150 А/см².5. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед облучением МИП проводят диффузионный вакуумный отжиг образцов в течение 2-2,5 час при давлении 1·10^-5-5·10^-4 мм рт.ст. при температуре 200°С для алюминия, 350°С для меди и 600°С для никеля.