СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОЛИПИДОВ В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) Российский патент 2011 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине).

Известен способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате, включающий отбор анализируемой пробы фосфолипидного концентрата, определение в нем содержания влаги, масла и веществ, нерастворимых в диэтиловом эфире и расчет содержания фосфолипидов по формуле (Лабораторный практикум по технологии переработки жиров. / Н.С.Арутюнян, Л.И.Янова, Е.А.Аришева и др. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Агропромиздат, 1991. - С.33-35).

Недостатками указанного способа являются длительность и сложность анализа, а также применение большого количества токсичных химических растворителей.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), позволяющего значительно сократить время осуществления способа, а также исключить применение токсичных химических растворителей.

Задача решается тем, что в способе определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающем отбор пробы фосфолипидного концентрата, подготовку пробы фосфолипидного концентрата к анализу и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате по формуле, пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата, а содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (Ф) рассчитывают по формуле:

Ф=0,1671·(А₃+А₄)-45,55.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что фосфолипидный концентрат (лецитин) представляет собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов, находящиеся в виде индивидуальных молекул, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов молекул фосфолипидов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл, в составе которых содержится более 10 молекул фосфолипидов.

Учитывая это, каждая из указанных компонент характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно амплитудами сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов (A₁ и A₂) масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате и протонов фосфолипидов (А₃ и А₄), содержащихся в фосфолипидном концентрате.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) (Ф) и суммой амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата в условных единицах (А₃+А₄) имеется прямопропорциональная линейная зависимость Ф=f(А₃+А₄)), представленная на чертеже.

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,979.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

Ф=0,1671·(A₃+A₄)-45,55, %.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей компоненты фосфолипидного концентрата (А₃), которая равна 325 условным единицам, и амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов четвертой компоненты фосфолипидного концентрата (А₄), которая равна 307 условным единицам.

Вычисляют сумму амплитуд (А₃+А₄), которая равна 632 условным единицам.

Содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле:

Ф=0,1671·632-45,55=60,06%.

Пример 2. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей компоненты фосфолипидного концентрата (А₃), которая равна 309 условным единицам, и амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов четвертой компоненты фосфолипидного концентрата (А₄), которая равна 281 условной единице.

Вычисляют сумму амплитуд (А₃+А₄), которая равна 590 условным единицам.

Содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле: Ф=0,1671·590-45,55=53,04%.

Пример 3. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей компоненты фосфолипидного концентрата (А₃), которая равна 292 условным единицам, и амплитуду сигналов ЯМР протонов фосфолипидов четвертой компоненты фосфолипидного концентрата (А₄), которая равна 254 условным единицам.

Вычисляют сумму амплитуд (А₃+А₄), которая равна 546 условным единицам.

Содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле: Ф=0,1671·546-45,55=45,69%.

Заявляемый способ определения фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) отличается экспрессностью (1 час против 16 часов по сравнению с известным способом).

Кроме того, он позволяет исключить применение токсичных химических растворителей, таких как ацетон и диэтиловый эфир.

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. Способ включает отбор пробы фосфолипидного концентрата, подготовку пробы фосфолипидного концентрата к анализу и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате по формуле, причем пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре (23±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата, а содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (Ф) рассчитывают по формуле:

Ф=0,1671·(А₃+А₄)-45,55.

Достигается ускорение и повышение безопасности анализа. 1 ил.

Способ определения содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата и расчет содержания фосфолипидов в фосфолипидном концентрате по формуле, отличающийся тем, что пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 1 ч, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов фосфолипидов третьей (А₃) и четвертой (А₄) компонент фосфолипидного концентрата в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов фосфолипидов третьей и четвертой компонент фосфолипидного концентрата, затем рассчитывают содержание фосфолипидов в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (Ф) по формуле:
Ф=0,1671·(А₃+А₄)-45,55.