СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МАСЛА В ФОСФОЛИПИДНОМ КОНЦЕНТРАТЕ (ЛЕЦИТИНЕ) Российский патент 2012 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к масложировой промышленности и может быть использовано для определения содержания масла в фосфолипидном концентрате (лецитине).

Известен способ определения содержания масла в фосфолипидном концентрате, включающий отбор анализируемой пробы фосфолипидного концентрата, экстракцию растворителем масла из пробы фосфолипидного концентрата и расчет содержания масла по формуле (Лабораторный практикум по технологии переработки жиров / Н.С.Арутюнян, Л.И.Янова, Е.А.Аришева и др. 2-е изд., перераб. и доп. - М.: Агропромиздат, 1991. - С.34-35).

Недостатками указанного способа являются длительность и сложность анализа, а также применение токсичных химических растворителей.

Задачей изобретения является создание высокоэффективного способа определения содержания масла в фосфолипидном концентрате (лецитине), позволяющего значительно сократить время осуществления способа, а также исключить применение токсичных химических растворителей.

Задача решается тем, что в способе определения масла в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающем отбор пробы фосфолипидного концентрата, подготовку пробы фосфолипидного концентрата к анализу и расчет содержания масла в фосфолипидном концентрате по формуле, пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате, а содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (М) рассчитывают по формуле: М=0,0583·(A₁+A₂)+17,91.

Техническим результатом является достижение высокой эффективности и безопасности заявляемого способа.

Специальными экспериментами нами было выявлено, что фосфолипидный концентрат (лецитин) представляет собой многокомпонентную систему, состоящую из четырех компонент, причем первая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов, находящиеся в виде индивидуальных молекул, вторая компонента характеризует молекулы триацилглицеринов, находящиеся в виде ассоциатов-димеров, третья компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде ассоциатов молекул фосфолипидов высоких порядков, а четвертая компонента характеризует молекулы фосфолипидов, находящиеся в виде мицелл, в составе которых содержится более 10 молекул фосфолипидов.

Учитывая это, каждая из указанных компонент характеризуется определенными ядерно-магнитными релаксационными характеристиками, а именно, амплитудами сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов (A₁ и А₂) масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате, и протонов фосфолипидов (А₃ и А₄), содержащихся в фосфолипидном концентрате.

Специальными экспериментами нами впервые установлено, что между содержанием масла в фосфолипидном концентрате (М) и суммой амплитуд сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате в условных единицах (A₁+А₂), имеется прямо пропорциональная линейная зависимость М=f(A₁+A₂), представленная на чертеже.

Коэффициент корреляции при линейной аппроксимации для данной зависимости равен 0,994.

С помощью математической обработки экспериментальных данных нами получено линейное уравнение вида:

М=0,0583·(А₁+А₂)+17,91, %.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов первой компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (A₁), которая равна 167 условных единиц, и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов второй компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (А₂), которая равна 261 условных единиц.

Вычисляют сумму амплитуд (A₁+A₂), которая равна 428 условных единиц.

Содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле: М=0,0583·428+17,91=42,9%.

Пример, 2. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов первой компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (A₁), которая равна 127 условных единиц, и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов второй компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (A₂), которая равна 225 условных единиц.

Вычисляют сумму амплитуд (A₁+A₂), которая равна 352 условных единиц.

Содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле: М=0,0583·352+17,91=38,4%.

Пример 3. Отбирают пробу фосфолипидного концентрата массой (8,00±0,02) г, затем ее термостатируют при температуре 23±0,2°С в течение 1 часа, помещают пробу в импульсный ЯМР-анализатор, после чего измеряют амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов первой компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (A₁), которая равна 236 условных единиц, и амплитуду сигналов ЯМР-протонов триацилглицеринов второй компоненты масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате (A₂), которая равна 300 условных единиц.

Вычисляют сумму амплитуд (A₁+А₂), которая равна 536 условных единиц.

Содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) рассчитывают по формуле: М=0,0583·536+17,91=49,2%.

Заявляемый способ определения масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) отличается экспрессностью (1 час против 6 часов по сравнению с известным способом).

Кроме того, позволяет исключить применение токсичного химического растворителя, такого как ацетон.

Изобретение относится к анализу в масложировой промышленности. В способе, включающем отбор пробы фосфолипидного концентрата, подготовку пробы фосфолипидного концентрата к анализу и расчет содержания масла в фосфолипидном концентрате по формуле, пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре (23±0,2)°С в течение 1 часа, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации (ЯМР) протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ЯМР протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате, а содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (М) рассчитывают по формуле: М=0,0583·(А₁+А₂)+17,91. Достигается ускорение и повышение безопасности анализа. 1 ил.

Способ определения содержания масла в фосфолипидном концентрате (лецитине), включающий отбор пробы фосфолипидного концентрата и расчет содержания масла в фосфолипидном концентрате по формуле, отличающийся тем, что пробу фосфолипидного концентрата отбирают массой (8,00±0,02) г, подготовку пробы фосфолипидного концентрата проводят путем ее термостатирования при температуре 23±0,2°С в течение 1 ч, после чего пробу фосфолипидного концентрата помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измеряют амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой (А₁) и второй (А₂) компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате в условных единицах, определяют сумму амплитуд сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов триацилглицеринов первой и второй компонент масла, содержащегося в фосфолипидном концентрате, затем рассчитывают содержание масла в фосфолипидном концентрате (лецитине) в процентах (М) по формуле:
М=0,0583·(А₁+А₂)+17,91.